中药材中重金属污染的统计分析范文

龙牡壮骨颗粒作为儿童补钙产品，其安全性势必受到更多的关注，让医务工作者和患者在用药前能充分了解该药品的全面信息，也可以增加其对本公司该药品的信心，提升本公司与该产品的信誉保证和品牌价值，提高在激烈市场中的竞争力。本试验采用原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨颗粒以及中药材中的铅、镉、铜、砷、汞等重金属含量。

1仪器与试剂

原子吸收光谱仪（ThermoM5）、微波消解仪（上海屹尧WX－8000）、赶酸仪（上海屹尧DKQ－1000）、马弗炉（建力电炉SX2－9）、AB204－N型电子分析天平（德国Sartorius公司）。硝酸为色谱级，硫酸、盐酸为优级纯，纯化水。

2方法

2．1供试品溶液的制备

2．1．1铅、镉供试品及空白对照溶液的制备［1～3］取供试品0．2g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作），消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色气体挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用2％硝酸转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

2．1．2铜样品溶液的制备［4］同铅测定项下供试品及空白对照溶液的制备。

2．1．3砷样品溶液的制备同铅测定项下供试品及空白对照溶液的制备。

2．1．4汞样品溶液的制备［5～6］取供试品0．2g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作），消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色气体挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0．5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用2％硝酸洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

2．2对照品溶液的制备

2．2．1铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。2．2．2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。

2．2．3铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜10ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。

2．2．4砷标准储备液的制备将1mL100μg／ml的As标准溶液放入100ml的棕色容量瓶中，加入0．8g碘化钾和60～70ml的20％盐酸溶液，放置电炉上加热至微沸，放凉后再加入0．3g抗坏血酸，加20％盐酸至刻度，摇匀，作为As3＋标准母液（浓度1μg／ml）。

2．2．5汞标准储备液的制备将精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。

2．3标准曲线的制备

2．3．1铅标准曲线的制备精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0．2％硝酸镁的溶液0．5ml，混匀，精密吸取20ul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2．3．2镉标准曲线的制备精密量取镉标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、0．8ng、2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng的溶液。分别精密吸取10ul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。2．3．3铜标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ug、0．05ug、0．2ung、0．4ug、0．6ung、0．8ug的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2．3．4砷标准曲线的制备精密量取0．2ml、0．4ml、0．6ml和0．8mlAs3＋标准母液，分别置100ml量瓶中，加20％盐酸溶液至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2．3．5汞标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液适量1ml、2ml、3ml、4ml，置100ml量瓶中，加20％硫酸溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2．4检测条件

2．4．1铅测定条件波长283．3nm，干燥温度100～120℃，持续20s；灰化温度400～750℃，持续20～25s；原子化温度1700～2100℃，持续4～5s。

2．4．2镉测定条件波长228．8nm，干燥温度100～120℃，持续20s；灰温度300～500℃，持续20～25s；原子化温度1500～1900℃，持续4～5s。

2．4．3铜测定条件波长324．7nm，采用空气－乙炔火焰，必要时进行背景校正。

2．4．4砷测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0．3％氢氧化钠的溶液作为还原剂，盐酸溶液（1～100）为载液，氮气为载气，检测波长为193．7nm。

2．4．5汞测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0．5％硼氢化钠和0．1％氢氧化钠的溶液作为还原剂，盐酸溶液（1～100）为载液，氮气为载气，检测波长为253．6nm。

2．5样品测定方法及测定结果

2．5．1铅测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0．2％硝酸镁的溶液0．5ml，混匀，精密吸取20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得。

2．5．2镉测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各10～20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0．2％硝酸镁的溶液0．5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得。

2．5．3铜测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。

2．5．4砷测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液（临用前配置）1ml，摇匀，加10％抗坏血酸溶液（临用前配置）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20～100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷，即得。同法同时制备试剂空白溶液。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得。

2．5．5汞测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得。

3结果分析

3．1中药材重金属检测

3．2龙牡成品重金属检测

3．3数据分析由表1～表5的数据与一般标准作图比较如下。

3．3．1中药材重金属检测分析可知甘草的重金属检测各项均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。可知黄芪的重金属检测各项均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。对四批龙骨的重金属检测中镉、铜、汞的含量均符合一般标准，铅的含量检测相对超标较高，砷的含量检测部分批号超标。四批牡蛎的重金属检测各项均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。

3．3．2龙牡成品重金属检测分析本项目对龙牡壮骨颗粒定期抽样中的20批成品进行重金属检测。5种重金属的含量变化均较小，总体趋势也较平稳，且整体均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。

4讨论

龙牡壮骨颗粒由13味中药组成，究其处方只有黄芪和甘草药典规定有重金属检测项，牡蛎和龙骨属于化石，故前期我们只对中药材中的黄芪、甘草、牡蛎和龙骨进行了重金属研究。在所检测的4种中药材中，甘草和牡蛎的重金属含量均符合一般标准的要求，而龙骨的部分批号中的铅和砷的含量相对一般标准要高，故后期试验中可加大对龙骨中铅和砷的含量与龙牡中铅和砷的含量的联系的研究。食品增补剂中的重金属限度是汞不得超过0．1ppm，铅和镉是不得超过3．0ppm，本项目在试验过程中一般标准要求汞不得超过0．2ppm，铅不得超过5．0ppm，镉不得超过0．3ppm，对比可知一般标准中的镉含量限度严于食品中的限度，而汞和铅相对高于食品增补剂的含量限度。综合得出严格的标准是汞不得超过0．1ppm，镉不得超过0．3ppm，铅不得超过3．0ppm，由图5的检测结果可知20批龙牡成品的铅、镉、汞的含量均在此严格标准范围内，且铜和砷的含量限度均在一般标准的要求内，可见该产品的质量较高、安全性较好，为后期建立安全性指标控制提供数据参考。由于黄芪、甘草、龙骨，煅牡蛎均是加水煎煮而制，制法相同，无法明确得出成品中重金属含量来源于何种药材；后续试验可在此基础上结合原料的投放比例，研究推断龙牡成品中各项重金属的来源。对于中药材中重金属与成品中重金属的转移关系，可通过中间品的研究来探讨其的含量变化关系，因此后续试验中可增加对龙牡半成品浸膏的重金属的含量的检测，监控原料、半成品、成品三者间重金属的含量。

参考文献

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作者：杨颃 熊桓 郑言博 单位：武汉健民药业集团股份有限公司