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恒酒香气成分性质研究

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清香型白酒的历史源远流长,以辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯等为主体香味,具有清香纯正、醇甜绵软、余味爽净的特点[1-3].酿造清香型白酒的主要原料为高粱[4],高粱中淀粉、蛋白质、脂肪和单宁含量的高低,不但影响出酒率,而且直接决定白酒成味成分[5-6],从而影响白酒的风味,故对白酒中风味香气成分的研究,越来越受到科研工作者的重视[7-9].产于北岳恒山脚下的“恒酒”,是山西省清香型白酒较为典型的代表,它具有清雅协调的香气,入口绵甜,醇厚爽冽,尾净香长;近年来虽然对清香型白酒的研究工作较多,但大部分工作集中于发酵、分析检测等方面[10-14],对香味成分的性质研究少见有报道[15],特别是在食品科学[16]、化学[17]、环境科学[18]、农业科学[19]等领域广泛应用的神经网络(NeuralNetworks)方法,对恒酒进行性质研究未见有类似的报道,为此笔者[20-22]在以前的工作基础上,采用神经网络方法中的误差逆传播多层前馈网络算法,对文献[15]所列的57个清香型恒酒香气成分的化合物分子,建立了分子结构参数与其色谱保留指数、主要香气贡献分子的气味活度值之间的神经网络预测模型,计算得到的色谱保留指数、气味活度值与文献[15]实验值较为吻合,通过神经网络法对清香型白酒香气成分的性质进行研究,可为提高该香型白酒的特征风味、改良生产工艺、提升感官品质提供科学的理论依据.

1数据来源及研究方法

1.1恒酒香气成分的数据来源在文献[15]所列的57种恒酒香气成分中,其中有色谱保留指数值RI的为57种,有气味活度值OAV(即风味化合物含量与识别阈值的比值,odoractivityvalue)的为30种(OAV>1的化合物即认为对白酒风味有贡献,OAV>10即认为有重要贡献[15]),恒酒香气成分化合物及保留指数实验值列于表1.1.2分子结构参数的计算和优化筛选应用ChemOfficeChem3D绘图软件,绘制了文献[15]所列的57个恒酒香气成分的分子结构图,再通过使用MATLAB软件,以文献[23-24]方法自编的应用程序,计算57个恒酒香气成分的分子连接性指数和电性距离矢量两类结构参数,去除一半以上数据为0的数组,用MINITAB软件的最佳变量子集回归方法,优化筛选相关性好的结构参数.发现当选用0X、1X、2X、3X、4Xpc、M3、M9、M14、M32共9种结构参数时,与色谱保留指数的相关性最优,建构的模型也最稳定;当选用1X、2X、5Xc、M1共4种结构参数时,与恒酒中有主要贡献的30种香气成分的气味活度值相关性最优.Kubinyi函数FIT的值计算根据公式为2为决定系数,N为样本数,B为选用的变量数.

2预测模型的建构

2.1多元回归模型的建构将文献[15]中列出的57种清香型恒酒香气成分的色谱保留指数,与筛选的两类结构参数中的9种参数进行回归分析,得到线性方程为如利用式(2)和式(3)对恒酒香气成分的色谱保留指数和气味活度值进行预测,所得预测值并不理想,特别是结构参数与气味活度值的相关性较低,说明恒酒香气成分的连接性指数、电性距离矢量两类结构参数与其保留指数、气味活度值之间不是简单的线性关系.有香气贡献的香气成分及其结构参数、气味活度值列于表3.2.2模型的稳定性检验为检验模型的稳定性,以对色谱保留指数回归方程为例,用Jackknifed法进行检验,即逐一剔除一个样本,用余下的56个样本进行建模,依此类推,这样共得到57个Jackknifed相关系数R,见表4所列,这些Jackknifed相关系数R的平均值为0.9178,与方程(2)相关系数基本吻合,说明模型的稳定性较好;为判断是否存在“离域异常数据”,对这57个Jackknifed相关系数R作雷达图(图1),这里以0.900为圆心,0.005为间距,57个方程的R值均落在0.900~0.930之间,波动性不大,稳定性较好,说明所建方程不存在异常数据,而且检验R2adj(0.811)—R2cv(0.597)=0.214<0.3,说明建模过程中没有过拟合.

3与相关文献中方法的比较

用神经网络法对酒类性质的研究有少量的报道,何琴[27]用BP神经网络方法研究了香梨酒香气成分的结构与色谱保留时间的关系,采用的结构参数为分子连接性指数和分子形状属性指数,该法建构的神经网络模型的相关系数达到了0.998的优级相关;何琴等[28]用神经网络法研究黑莓果酒香气成分时,则选择了分子连接性指数与电性拓扑指数作为结构参数,构建了预测色谱保留时间的模型,所得模型的相关系数达0.9993,结果也较为理想;香梨酒和黑莓果酒的香气成分主要是醇酯,说明连接性指数结合分子形状指数或电性拓扑指数,用于建构预测醇酯类化合物保留性质模型,所得结果较好.笔者研究中恒酒的化合物除酯、醇以外,还含有酸、醛、酮、酚等,成分较为复杂,而且所用方法选用的电性距离矢量,蕴含了更强的电性结构信息,对分子具有更好的结构区分能力,研究的性质除色谱保留指数,还有气味活度值,虽然是对两种不同性质进行的研究,但结果均较为理想.文中方法与前期对古井贡酒的研究[21]相比,选用的结构参数种类少,而文献[21]使用了4类指数,只研究了色谱保留指数一种性质,该研究发现影响古井贡酒风味成分保留性质主要为甲基基团.从笔者对恒酒的研究结果可以看出,基团—C与—C—、—C与C<、—C与O或—OH、—C与—C、>C与—O等相互作用,是影响恒酒香气成分性质的主要因素,而且笔者所采用的方法与这些文献方法相比,应用性更广.

4结果与讨论

某种类型白酒的特征香气,主要是由其含有的香气化合物成分所决定,而这些成分种类繁多,有烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、酯、酸、醛、醇、酮等多种类型的有机物分子,有的成分含量较多,有的含量极少,但都对其独特的风味影响很大,为判断香气成分对白酒独特香气的贡献大小,可借助气味活度值来进行评价,不管是定性分析香气成分还是定量分析气味活度值,这些香气成分化合物的性质均与分子结构有密切的联系.从表1列出的恒酒香气成分的相关数据可以看出,恒酒香气成分色谱保留指数值的大小,与分子中所含的取代基团有密切的关系,而且基团所处位置、基团之间连接的方式、基团之间的相互影响等,均会影响色谱保留指数的大小;香气成分的碳原子数或杂原子数越多,分子的体积越大,色谱保留指数也越大.

作者:堵锡华 王鹏 陈艳 李靖 吴琼 田林 单位:徐州工程学院 化学化工学院

安徽大学学报责任编辑:宋小艳    阅读:人次
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