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微量定量环测量装置和测量方法

2018/11/13 阅读:

摘要:在化学分析工作中,需要运用精准的测量技术来完成物质成分测量工作,因此可知微量分析的重要性,在展开微量定量分析工作时,可以运用仪器、容量以及重量分析方法来确定物质的成分含量。结合微量定量环的具体体积测量要求,设置一种特殊的测量装置,其可自动切换气液双路,最终测得测量值与相应理论值一致,可知运用的测量方法与测量装置的可用性。

关键词:微量定量环;测量方法;测量装置;化学分析

展开现代药物分析与化学分析工作时,研究人员经常会通过色谱法来完成高效分离物质的工作,对从物质中分离出来的组分展开定量以及定性等多个方面的分析工作。除了运用各种色谱技术之外,还需运用一些标准的定量分析仪器,微量定量环就是最主要的分析仪器,在固定样品的同时,还能精准测量样品。围绕该装置,探讨如何测量其体积的方法。

1微量定量环应用情况

无论是进行化学分析还是对药物成分进行研究,都需要运用一系列的色谱测量技术,包括离子色谱技术与高效液相色谱法,在测量过程中,微量定量环的不能缺少的分析仪器,可满足定量分析的基本需求,一方面可帮助固定实验样品的具体进样量,另一方面还能确保最终的含量数值被精准地测量出来、对定量环的体积进行规定后,还能有效评定色谱设备的实际应用性能。总之在微量成分分析工作中,必须预先掌握定量环的体积数值。但是在实际的定量环体积测量工作中,可以发现其体积数值极小,研究人员很难凭借现有的测量仪器精准地计算出体积。因此在大多情况中,研究人员往往会运用间接承重法,计量满环重量与空环重量,而后测算具体的体积,运用这种间接化的体积测量方法测量出的最终数值存在误差过大的问题,操作复杂,测量人员需要多次展开测量工作。因此很多厂家会将生产的定量环与进口定量环加以对比,来确定具体的体积数值,这种方法存在欠缺客观性的问题,因此需找出一种能够兼顾多种定量环体积计量要求的可靠方法。

2测量实验

本文应用了一种与体积测量工作相符的计量仪器,同时运用重量法来对最终的体积计量结果加以验证。

2.1实验材料与设备

注射泵:ZS-5型,0~5mL;六通阀:Rheodyne7750E,耐压35MPa;电子天平:MS105du,0~42g/0.01mg;电导检测器:DDC-2,池体积0.8μL;定量环管:PEEKK材质,0.5mm内径。

2.2实验方法

实验使用的了能够自动切换气液两路的装置,同时运用称重计量法,研究人员可根据具体的研究需要,将定量环中装有的纯净水以自动化的方式直接切换到空气流路之中,利用空气注射泵装置将纯净水推出,对其重量进行称量。水注射泵会通过装置的制定入口,将其中装有的纯净水直接注入到带待测量的定量环中,六通阀装置会对流路加以自动切换,待测定量环之中的水被推出之后,可用智能化的电子天平对液体加以收集。注意保持恒定的温度条件,在多次重复计量之后,对重量的平均值加以计算,根据水的实际密度来测量水的体积,最后可确定定量环的实际体积。完成所有的实验后,需将该自动化装置的阀头从六通阀上取下,将该部件的重量计量出来,将其放置到恒温箱种进行烘干处理,温度为45℃,烘干时间为4h左右,将其取出,测量具体质量,借助重量差数值来将最终的死体积数值精准地计量出来。

3实验结果

现取内经0.5mm的PEEK管12.8cm做为定量环管,连接到装置中进行实验,累计24次,定量环的理论计算值为25.12μL(V=πr2h,公式中π为圆周率,r为底面半径,h为高度),通过间接称量法,计算装置死体积为0.8μL。该装置测量结果为25.04μL,与理论值(25.12μL)相差仅为0.08μL,结果基本一致。同样方法分别取内径0.5mm的PEEK管25.5cm、51cm、102cm做为定量环管,连接到装置中进行实验,其定量环的理论计算值分别为50.07μL、100.09μL、200.18μL。借助计量实验,可以确定本次测得的定量环的体积与已知的理论值保持一致,计量结果精准,这种体积计量方法可以在定量环的体积测算过程中推广运用,对于化学分析工作有极强的辅助性作用。

4结论

对微量定量环的具体应用问题进行了研究,而后结合该仪器的具体测量需要,建设了可测量其体积的可靠方法,对常规的测量装置进行了调整,制备了具有自动切换功能的测量装置,根据不同的使用需要可发挥其功能,定量环仪器中盛放的纯净水可被精准地切换,研究人员可直接运用实验所用的电子天平来测量该仪器的实际体积,不仅满足了基本的测量要求,同时还提升了体积测量过程的精准性。

参考文献

[1]何云馨,许爱华,王春辉,等.微量定量环测量装置和测量方法的研究[J].分析仪器,2016(2):16-18.

[2]慕艳红,徐英,侯风萍,等.顶空气相色谱法检测破伤风抗毒素中的甲苯残留量[J].微生物学免疫学进展,2017(4):33-38.

作者:王荔 单位:江苏淮工车辆检测研究院有限公司

微量定量环测量装置和测量方法

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