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论混合果粉中营养成分的快速检测

2018/08/10 阅读:

摘要:以菠萝原粉、芒果原粉和椰子原粉为原料,配制比例不同的菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉,测定其营养成分。采用偏最小二乘法建立近红外和红外光谱数据与菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中营养成分含量的模型。利用近红外光谱数据建立的2种混合果粉中总糖、蛋白质、总酸、灰分含量的模型校正、交叉验证、预测的相关系数都大于0.95;利用红外光谱数据建立的2种混合果粉中总糖、蛋白质、总酸、灰分含量的模型校正、交叉验证、预测的相关系数都大于0.80,且近红外和红外光谱所建模型的校正、交叉验证、预测的均方根误差都小于0.2。结果表明:近红外光谱技术和红外光谱技术用于菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中营养成分的快速检测都是可行的,且利用近红外光谱数据所建的模型更优,预测更准确。

关键词:菠萝椰子混合果粉;芒果椰子混合果粉;近红外光谱;红外光谱;营养成分

随着社会经济的快速发展,人们对营养品的消费量呈高速增长的态势,而果粉相比较新鲜水果而言易于储存和运输,不易变质、方便携带,从而受到广大群众的喜爱。菠萝、芒果和椰子均为海南的特产,其果粉的对外销售量也在逐年增加。菠萝中含有大量的碳水化和物和无机盐等人体必需的营养物质。且菠萝中含有独特的“菠萝蛋白酶”[1],食用后在人体仍然可以保持一定的活性。芒果中富含“芒果苷”,具有抗癌、抗糖尿病等功效[2-3]。而椰子既是一种水果又是一种油料,其果肉中含有大量蛋白质、维生素和矿物质等[4-6],且其可食用部分与不可食用部分均有很大的开发价值,是一种具有极高营养价值和经济价值的热带作物。将水果加工成混合果粉食用不仅口感更好,且有利于营养的全面吸收。然而,运用传统的化学方法检测果粉营养成分,不仅耗时耗材,而且对环境不友好。目前,国内外研究人员运用光谱法检测果蔬品质的研究已有报道[7-9],但对于混合果粉营养成分的快速检测方面的研究还较少。本次试验采用菠萝原粉、芒果原粉和椰子原粉为原料,将其按照一定梯度配比成菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉。采集近红外光谱数据和红外光谱数据,并用传统化学方法测定计算出混合果粉中营养成分的含量[10-12],结合化学计量学的方法建立相关模型[13],旨在为快速无损检测混合果粉中的营养成分提供理论依据。

1材料与方法

1.1材料与试剂

1.1.1试验材料

菠萝原粉、芒果原粉、椰子原粉:海南南派实业有限公司。

1.1.2试剂

浓硫酸、磷酸、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、95%乙醇、苯酚:国产分析纯;考马斯亮蓝G-250(分析纯)、葡萄糖标准品、牛血清蛋白标准品:美国Sigma公司。

1.2仪器与设备

SQ2119N多功能食品加工机:江苏国际电子科技公司;DHG-9070电热恒温鼓风干燥箱:上海申贤恒温设备厂;XO-5200DTS超声波清洗仪:南京先欧仪器制造公司;TP-214电子天平:丹佛仪器公司;SX2-8-10马弗炉:上海申贤恒温设备厂;TU-1901双束紫外可见分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司;HH-1数显恒温水浴锅:江苏智博瑞仪器制造有限公司;Sup-NIR-1520微型近红外光谱仪:江苏润安光电科技有限公司;Nicolet6700智能傅里叶红外光谱仪:美国ThermoScientific公司。

1.3方法

1.3.1混合果粉的配制

菠萝椰子粉的配制:设计菠萝原粉比例从2.5%~80%,梯度为2.5%与椰子原粉混合。按照比例将每个梯度的混合粉在多功能食品加工机中混合均匀,每个比例的样品配制3份,每份样品质量为30g,所获样品总数为96个,用于建立定量分析模型。芒果椰子粉的配制:参照菠萝椰子粉配制的方法,得到96个芒果椰子粉样品,用于建立定量分析模型。

1.3.2样品中营养成分的测定

总糖含量的测定:采用苯酚-硫酸法,由于样品和试验环境等因素的影响对试验方法进行了改进[14-16]。测定原理是利用硫酸将多糖水解为单糖后,由硫酸脱水后形成糠醛衍生物,之后与苯酚缩合形成棕黄色溶液做吸光度的测定。得到的数据与葡萄糖标准曲线进行对照计算出总糖含量。蛋白质含量的测定:利用Bradford法[17],利用考马斯亮蓝G-250染料,在酸性溶液中与蛋白质结合,溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色,通过测定595nm处吸光度,根据标准曲线计算蛋白含量。总酸含量的测定:参照国标GB/T12456—2008采用酸碱滴定法,根据试验环境的限制对测量方法稍做改变。称取菠萝粉和椰子粉各0.1g分别溶于50mL蒸馏水中,超声提取60min后抽滤,所得滤液加25mL蒸馏水稀释后加2滴酚酞指示剂,用0.010mol/mLNaOH溶液滴定至浅粉色,且半分钟不褪色。记录消耗的NaOH体积,根据消耗的NaOH体积计算酸的总量。灰分的测定:参照GB/T5009.4—2010采用高温灼烧法,将2只坩埚在400℃下灼烧至恒重,在干燥皿中冷却后准确称量质量,放入3g样品后,将坩埚在电热板上小火加热至样品充分碳化至无烟,然后置于马弗炉中,在550℃下高温灼烧4h,待冷却至200℃后取出,放入干燥皿中直至冷却完全后准确称量质量。灼烧前后的质量差值即为灰分的含量。

1.3.3光谱数据的采集

近红外光谱数据的采集:分别将制备好的96个菠萝椰子粉样品和芒果椰子粉样品依次进行近红外光谱扫描,扫描采用SmartSpec-NIR近红外光谱仪,波长扫描范围为(900~1700)nm,分辨率范围为10.53,扫描点数设置为228,之后对每个样品进行红外光谱扫描,保存光谱数据。红外光谱数据的采集:分别将制备好的96个菠萝椰子粉样品和芒果椰子粉样品与干燥的KBr充分研磨后压片,红外光谱仪扫描空白后,将压好片的样品放入设备中,采集光谱数据并保存,待后续数据处理。

1.3.4数据的处理

分别将菠萝椰子粉样品和芒果椰子粉样品的化学测定值与光谱值对应,借助MATLAB中的SPXY算法将96组数据划分为校正集(64组数据)和预测集(32组数据)。利用TheUnscrambler软件建立定量模型并验证所建模型[18-20]。

2结果与分析

2.1混合果粉中营养成分的测定结果与分析

分别是菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中总糖、蛋白质、总酸、灰分含量随椰子原粉添加量的变化关系图。由图1可以看出,菠萝椰子混合果粉中总糖和总酸的含量随着椰子原粉配比的增加而减少,而蛋白质和灰分的含量随之递增。这是由于椰子原粉本身的总糖和总酸的含量比菠萝原粉的少,所以在混合果粉中椰子原粉配比越多,混合果粉中总糖和总酸的含量就会越少,同理,蛋白质和灰分含量就会越多。芒果椰子粉混合果粉中总糖含量随着椰子原粉配比的增加而减少,总酸、灰分和蛋白质的含量随之增加。这是由于椰子原粉本身的总糖含量比芒果原粉的少,所以在混合果粉中椰子原粉配比越多,混合果粉中总糖含量就会越少,同理,总酸、灰分和蛋白质含量就会越多。且由图1可以看出,蛋白质含量随椰子原粉配比的增加变化很平缓,这也表明了芒果原粉和椰子原粉中的蛋白质含量相差并不大。

2.2混合果粉的光谱数据建模结果与分析

混合果粉的近红外光谱数据建模与预测结果如表1所示。由表1可以看出,2种混合果粉的近红外模型校正、交叉验证、预测的相关系数R2C、R2CV、R2P均大于0.95,均方根误差RMSEC、RMSECV、RMSEP均较小,结果表明,利用PLS建立的菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中总糖、蛋白质、总酸、灰分含量的模型优良,且测定值与模型预测值接近。因此,近红外光谱技术可以用于菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中总糖、蛋白质、总酸、灰分含量的快速检测。混合果粉的红外光谱数据建模与预测结果如表2所示。由表2可以看出,2种混合果粉的红外模型校正、交叉验证、预测的相关系数R2C、R2CV、R2P均大于0.80,均方根误差RMSEC、RMSECV、RMSEP均较小,结果表明,利用PLS建立的菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中总糖、蛋白质、总酸、灰分含量的模型较好,且测定值与模型预测值较为接近。因此,利用红外光谱技术快速检测菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中总糖、蛋白质、总酸、灰分含量是可行的。综上分析,利用近红外光谱技术和红外光谱技术均可实现菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉中营养成分的快速检测。结合表1和表2分析可知,利用近红外光谱数据所建立的模型校正、交叉验证、预测的相关系数R2C、R2CV、R2P更大,且均方根误差小,因此,对于2种混合果粉的快速检测近红外光谱技术明显优于红外光谱技术。

3结论

本试验分别用近红外光谱技术和红外光谱技术采集不同配比的菠萝椰子混合果粉和芒果椰子混合果粉的光谱数据,结合化学测定的营养成分(总糖、蛋白质、总酸、灰分)的含量,利用PLS建模并进行预测,主要通过对模型校正、交叉验证和预测的相关系数及均方根误差的评价,判断模型的优劣,研究探讨了近红外光谱技术和红外光谱技术对于2种混合果粉中营养成分快速检测的可行性。结果表明:用近红外光谱技术和红外光谱技术检测这2种混合果粉中营养成分的方法是完全可行的。且近红外光谱技术对于快速检测这2种混合果粉中的营养成分含量存在明显优势,其模型的校正、交叉验证和预测的相关系数更接近于1,说明利用近红外光谱数据结合化学测定的营养成分建立的模型更优,且其预测值也更准确。试验使用的便携式近红外光谱仪使试验更加便捷,不仅节省了试验成本,而且为果粉中营养成分的实时在线监测奠定了基础。

作者:张晓青1;马金爽1;闫瑞昕1;刘红1,2 单位:1.海南师范大学化学与化工学院,2.海南南派实业有限公司

论混合果粉中营养成分的快速检测

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