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粮油产品中农药残留检测

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摘要:随着社会的发展,人们生活水平得到了显著提高,对食品安全提出了更高的要求,食品安全也是近年来人们关注的热点话题。粮油产品作为人们生活中不可或缺的食品,如果粮油产品残留有农药将严重危及人们的健康,为此,采取有效的检测方法是关键。对粮油产品中农药残留量检测进行研究,探讨农药残留的原因,并研究粮油产品中农药残留量的有效检测方法,希望对粮油产品质量安全保障能够起到积极作用。

关键词:粮油产品;农药残留;检测方法;液相色谱法

随着科学技术的发展,粮油产品农药残留检测技术不断提升,目前,粮油产品农药残留量检测方法诸多,在实际运用中需要结合具体情况采用适合的方法进行检测,得出准确的结果,为人们的健康护航。

1粮油产品农药残留危害

1.1农药残留分析

所谓的农药残留指的是农药作用于农产品之后,在一定时间内未得到完全分解,从而残留在生物体、土壤、收获物以及水源中的微量农药,其以原体或者是降解物、有无代谢物的形式而存在。一般情况下,农药残留的量都比较小,将残存的数量大小称之为农药残留量。根据相关资料显示,目前我国粮油产品中残留最严的农药主要有以下三大类:①有机氯农药,该类型的农药具有极其稳定的化学轻质,为此在大自然中很难分解,虽然世界各国陆续对该农药提出禁止使用的指令,但是该农药在我国已经使用。②有机磷农药,例如我们常见的敌敌畏、杀螟硫磷等农药均属于有机磷农药,该类型的农药化学性质不稳定,在大自然中容易分解,不容易残留在农作物中,为此,得到广泛使用,有机磷使用范围近年来不断扩大,使用量也不断增加,已经列为污染粮油产品的主要农药。③氨基甲酸酯农药,虽然该类型的农药在生物体当中不易残留,但是使用量过大则残留问题也会越来越突出。

1.2农药残留的危害

众所周知,农药对人体健康有一定的危害,在自然界中农药常常以食物链的方式进入人们的身体。将农药的危害程度进行划分,可以将其划分为急性毒性、慢性毒性以及特殊毒性三种,在粮油农作物中喷洒这些农药,食用粮油产品,或者食用因农药中毒而死亡的畜禽肉等,均会引发急性中毒。如果人体食用了农药残留量比较大的食品,日积月累农药会在人体中残留,危害人体的健康,该类型属于慢性中毒。我国粮油产品使用的原材料如大豆、玉米等均存在滥用农药的现象,即便国家对其有规定禁止使用,但是依然存在滥用现象。

2粮油产品中农药残留量检测方法

2.1粮油产品农药残留的前处理技术

常规前处理技术主要是针对产品当中的农药检测问题的真实性进行检测,加强注重粮油前处理环节。按照不同的原料需要采用相应的前处理技术对农药的性质等进行检测,科学选择检测试剂和方法。农药残留的前处理技术主要表现在净化和提取方面,按照农药不同的样品和性质,能够通过超声波提取法、索氏抽提法以及振荡法等进行检测。由于样品存在复杂的成分,在提取之后需要进行净化处理,这样能够将样品当中的干扰杂质去除,在实际去除期间可以采用吸附柱层析法等,通常将硅土、活性炭等作为填充材料。利用溶剂转换步骤,这样能够化解净化和提取之间的冲突问题,在提取农药残留物当中的油脂时可以将丙酮、正己烷以及乙酸乙酯等溶液混合在一起制作溶剂,之后需要借助于氮气将提取液进行吹干处理,再使用乙腈转溶,通过超声波帮助溶解,这样能够分离农药残留物当中的油脂,防止提取液当中具有较高含量的油脂影响净化步骤。常规样品前处理方式需要进行多次操作,具有较长的实验时间,并且在实际操作期间应用有机溶液会危害人体健康并且污染环境,在回收率方面也不理想,出现不准确的检测结果。所以需要全面改进和创新常规前处理技术,这样能够加强农药残留回收效率,并且确保得出准确的检测结果。液相色谱法和固相萃取法都具有各自的优势,相比于液相萃取法来说,液相色谱法和固相萃取法联合方式具有较高的组分回收率,能够将样品当中的干扰物质全面去除,便于操作,液相萃取法的柱效显著低于液相色谱法,所以可以将该项检测技术应用在具有较大分离处理差异性的化合物检测当中,给予待测样品前处理。

2.2液相色谱法检测法

研究人员采用固相萃取(SPE)和液相色谱(LC)对植物油中呋喃丹和甲萘威的残留量进行了测定。制备的样品用正己烷溶解,然后用乙腈提取。样品中的水通过旋转蒸发并近乎干燥地浓缩。溶出甲醇后,在SPEC18柱上取样。样品用90%甲醇溶液洗脱。收集洗脱液并用滤膜过滤。样品在20μg/L下取样,在柱上分析。氨基甲酸酯是由Waters公司专门设计的氨基甲酸酯,用于氨基甲酸酯类杀虫剂的测定。流动相在V(乙腈)∶V(水)=68∶32的状态下保持稳定,波长280nm。当线性范围为0.05~0.5μg/mL时,菜籽油中西维因的回收率可达89.7%.相对标准偏差为3.9%,呋喃丹的回收率为90.3%,相对标准偏差为4.5%.对大豆油进行测定,其甲萘威的回收率为98.9%,相对标准偏差为4.8%,甲萘威的回收率为92.4%,相对标准偏差为4.6%.分析数据表明,该方法能有效回收粮油中的农药残留,实验的精度也保持在一定水平。

2.3液质联用技术检测法

采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检测粮油产品,具有简便、操作性强的特点。特别是近年来,随着许多国家对有机氯农药的禁用或限制政策的出台,许多昆虫对有机磷农药产品产生了抗药性,氨基甲酸酯类农药成为人们的宠儿,这种农药在世界范围内的应用开始受到严格控制。在这样的环境条件下,迫切需要建立合适的检测方法,以完成氨基甲酸酯类农药的检测。然而,由于影响氨基甲酸酯类农药高温分解的因素,气相色谱法在氨基甲酸酯类农药分析中明显失效。综合考虑各种因素,液相色谱-质谱法更适合于氨基甲酸酯类农药的检测。研究人士就对橄榄油农残进行了检测和提取,主要步骤:用乙腈和石油醚来提取农残→用Florisil硅土小柱进行净化→将样品上样至ZORBAXEclipseXDB-C8柱→加乙腈做线性梯度洗脱(其线性浓度范围为0.005~0.500mg/kg,线性为0.991,检测限为0.2μg/kg),采用该方法对毛细管电压、干燥气流速、温度、碰撞电压等都有明确的规定。研究发现,这种方法检测出的结果与标准值有5.5%(n=5)的偏差。也可表明,这一方法的灵敏度及精度都很高,有良好的线性及准确性,对排除样品中基质干扰效果显著,较适宜于检测油脂产品中农残含量。

2.4其他检测法

气相色谱法:样品组分在气相和固定液相中的分布系数不同。如果汽化样品在柱中处于正常操作,组分将在两相之间分布好几次,一段时间后分离,然后离开柱进入检测器。从该柱发射的离子信号将被放大以形成色谱峰。气相色谱-质谱联用:这是一种新型的检测模式,主要与气相色谱和质谱联用。该方法不仅分离能力强,而且能准确鉴定化合物的结构,同时能完成定性和定量检测任务。免疫测定:是抗原抗体特异性识别与结合反应的综合方法,该方法能准确检测大分子和小分子农药,常用的方法有荧光免疫法、酶免疫法和放射免疫法。

3结束语

新出现并已大规模投入田间运用的新开发农药,它们在终端食品中残留所致的危害,往往需一段乃至较长时期才能被认识。在当前农业生产仍不能消除或禁止有毒、有害或潜在有害农药生产和发展的形势下,同步推进终端食品农药残留检测新技术的建立,仍然是一个必然的选择。中国是粮油生产和消费大国,重点关注和研究消耗大量粮食的主要粮食作物(比如水稻)和油料(比如油菜、大豆等)中的农药残留。近十年来,我国除草剂农药产量年均增长率在20%以上,近年来明显高于其他农药。对于除草剂农药残留,不仅要加强从食物链末端的检测和安全性评价,而且要研究除草剂农药在环境中的毒性和释放残留,包括建立最大残留量(MRL)和可追溯性等。同时,农药本身的特性在生产开发初期还需要不断深入系统地研究。鉴于新旧农药开发与撤回的周期难以打破,甚至对于一些自称“低剂量、高效率、环保”的除草剂农药,也不能忽视对其特性、残留检测和综合安全性的研究。

参考文献:

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[2]高尧华,滕爽,宋卫得,等.大豆、花生及粮油中56种农药残留量的检测方法[J].大豆科学,2018,37(2):284-294.

[3]朱艳琼.液相色谱法检测粮油农残的研究进展[J].科技创新与应用,2018(9):179-180.

[4]王蕾.粮油农产品中农药残留量的检测[J].现代食品,2017(17):26-27.

[5]朱建国.粮油中真菌毒素和农药残留多组分检测技术研究[D].北京:中国农业科学院,2016.

作者:陆庆丰 单位:广西壮族自治区北海市粮油监督检测站

粮油产品中农药残留检测责任编辑:张雨    阅读:人次
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