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测定土壤中有效硼实验探究范文

时间:2022-05-09 06:54:06

测定土壤中有效硼实验探究

硼位于第二周期第ⅢA族,是一种非金属元素,在常温下不溶于水,但在高温水蒸汽中可生成硼酸,也易被硝酸氧化生成硼酸,硼在自然界的分布主要以各种硼酸盐形式的矿存在。

土壤中硼所存在的形态不同,其化学结构、物理化学性质以及生物活性不同,结构性质的差异造成不同存在形态硼在不同溶剂中的溶解度不同。土壤中硼可分为水溶性硼,酸溶硼和难溶性硼,其中水溶性硼对植物才是有效的,对作物的生长起了至关重要的作用,是有效硼。各种形式的硼只有在适宜条件下才能转化。

土壤有效硼的分析方法有很多,浸取方法主要是即用水来提取,而测定方式有多种,主要有荧光分光光度法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体原子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法,电化学法,分光光度法。

1实验部分

1.1仪器和主要试剂

722型可见光分光光度计(上海分析仪器厂)。

本实验所用器皿均为无硼玻璃或其他无硼材料,溶液储存于聚乙烯瓶中,所用器皿均用硝酸(1+1)浸泡,用自来水及去离子水洗净。

硼标准贮备溶液:称取0.5716克干燥的硼酸(光谱纯)溶于纯水中,并定容至1L,储存于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含10微克硼。

硼标准使用溶液:取10mL硼标准贮备液至100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,此溶液每毫升含10微克硼。

铍试剂Ⅲ溶液:0.40g/L的水溶液。

乙酸——乙酸钠缓冲溶液:pH4.2,称取180克NaAc.3H2O,加水溶解后移入2000mL容量瓶中,加入冰乙酸190mL,用水稀至刻度,摇匀。

EDTA溶液:100g/LEDTA水溶液。

CaCl2溶液:0.5mol/L,5.55克氯化钙(分析纯),加入水100mL溶解。

1.2实验方法

1.2.1有效硼溶液的制备

取10.00g风干并通过1mm尼龙筛的土样于100mL园底小烧瓶中,加入20mL无硼水,插入小漏斗,并在小漏斗上放至一至二颗玻璃珠,文火煮

沸,从沸腾时计时,准确5分钟取下,立时冷却。加入2滴0.5mol/LCaCl2,移入离心管澄清,用致密滤纸过滤,滤液承接于塑料小烧杯中,供测定用。

1.2.2实验方法

取清液10mL于50mL比色管中,加入10mLpH4.2醋酸——醋酸钠缓冲液摇匀,加入2.5mL100g/L的EDTA溶液摇匀,加入5mL无水乙醇摇匀,加入4mL0.4g/L的铍试剂Ⅲ溶液,最后水定容到50mL刻度线,摇匀,放置,放置20小时后,用1cm比色杯,以试剂空白为参比,于567nm处测定其吸光度。

2结果与讨论

(1)吸收光谱。在pH4.2的醋酸钠缓冲液体系中,铍试剂Ⅲ与硼形成玫瑰红络合物,它的最大吸收波长为567nm.,它的摩尔吸光系数是2.4x104.按实验方法用分光光度计在400—600nm范围对络合物和铍试剂Ⅲ扫描吸收光谱曲线,络合物在567nm有最大吸收峰。

(2)缓冲体系确立。硼与铍试剂Ⅲ在酸性条件可生成稳定的络合物。实验表明,硼在醋酸——醋酸钠体系内,形成的络合物吸光度最大,且稳定。

(3)PH值确定。在选定缓冲体系后,确定溶液的pH值。在4.2-4.5范围内,络合物吸光度达到最大值。

(4)显色剂、增色剂用量。实验表明,适量的乙醇存在具有增色作用,乙醇选用5mL用量。0.4g/L铍试剂Ⅲ用量在2-4mL吸光度大且稳定,实验选用4mL。

(5)显色温度及体系的稳定性。显色反应在室温下需20小时才能显色完全。颜色可以稳定一星期以上。

(6)工作曲线。取1mL10微克硼的标准溶液0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0于50mL比色管中,依次加入醋酸——醋酸钠缓冲液10mL,100g/LEDTA2.5mL,无水乙醇5mL,0.4g/L铍试剂Ⅲ溶液4mL,每加入一种试剂应摇匀,最后用水稀至刻度,摇匀,放置24小时以上后用分光光度计测定其吸光度。以标准系列溶液含量为纵坐标,吸光度为横坐标,回归方程为C=168.63*A-1.6352,相关系数为r=0.9991。

(7)共存离子的影响。在EDTA存在时,Fe10mg,Al、Zn、Ca、Mg5mg;Pb、Mn2mg;Mo1mg时不干扰测定。有效硼溶液制备时,已分离了绝大部分干扰物质,少量金属离子用EDTA掩蔽。考虑EDTA溶解度及它对干扰离子的掩蔽作用,选择10%EDTA2.5mL。

(8)方法精密度、准确度实。称取国家一级土壤标准物质,按实验方法显色测定,其结果见表1。

(10)回收率实验。本法的回收率在90-98%范围之内。在分光光度法测定硼时,显色剂很多,其中以姜黄素和甲亚胺——H类的应用最广,姜黄素是所有显色剂中对硼检出的灵敏度最高,其检出限是1ng/mL。但姜黄素易分解,不稳定。它必须严格控制显色条件,蒸发条件必须一致,不能残存水,显色不能停顿,尽可能迅速,较难掌握,而甲亚胺-H类虽相对简便,但灵敏度不够,其检出限是0.24mg/L。相比之下,铍试剂Ⅲ比色法稳定,具较高灵敏度,易操作,容易掌握。较适合于土壤有效硼的测定。

摘要:采用铍试剂Ⅲ分光光度法来测定土壤中有效硼的含量,方法用于多土壤中的有效硼分析,测定值符合标准值。对国家土壤标准物质进行测定,方法精密度(RSD,n=12)为2.58%-7.26%。

关键词:铍试剂Ⅲ;分光光度法;有效硼

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