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岩石矿物中硅酸盐的微波消解法研究

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摘要:硅酸盐是一种常见的硅氧化合物,在地壳中大量存在,用途也相当广泛。作为一种常见的化工原料,硅酸盐在化工生产中有着非常广泛的用途,很多岩石矿物由硅酸盐构成,所以,对硅酸盐的研究分析是化工领域的重点内容。对岩石矿物中含有的硅酸盐进行分析测定必须选择有效的测定方法。在测定过程中,要尽可能地保障结果准确,减少误差是关键。微波消解法是其中一种行之有效的测定方法,测定过程迅速,不需要长时间等待,可以就岩石试样中含有的硅酸盐的成分含量进行快速的分析和分解,保障测量结果的准确度,同时还可以大大缩短分析检测的时间,实际应用性较强。本文围绕对岩石矿物中的硅酸盐的微波消解法展开了系统性的研究,借助实现实验发现,选择微波消解法测定硅酸盐成分的含量岩石中的矿物,不但高效简单,还可以将工业生产水平大大提升,所以,该测定方法值得推广使用。

关键词:岩石;矿物;硅酸盐;微波消解法;分析方法

1 硅酸盐概述

硅酸盐其实不是一种独立存在的化学物质,包含的元素种类很多,例如硅元素、铝元素、铁元素、镁元素、钾元素、钙元素等,在地壳中广泛存在,是大部分的岩石及土壤的主要构成。有研究显示,80%的地壳质量是由硅酸盐组成的,再加上硅酸盐本身稳定性较好,所以在工业生产中应用十分广泛。加强对硅酸盐成分的研究工作,在工业生产中广泛应用,有利于推动工业生产的长足稳定发展。因此,硅酸盐的应用价值非常突出。

2 微波消解法的消解原理

通过对试样进行分析体会微波消解法的消解原理。准确地称取0.8 g的岩石样品,将样品置于消解罐中,然后向其中加入2 m L的水,适量加入浓硝酸。然后盖好消解罐进行消解,消解过程在微波炉中完成。加热期间,由于微波炉自身的频率会发生一定的变化,所以消解器中的水及浓硝酸会有明显振动产生,极性分子在频率为2 450 MHz的微波中会发生快速变化,每分钟大约2 500次。分子在迅速转动的过程中会和周边的分子产生剧烈的碰撞,从而导致分子本身的能量发生巨大的变化,样品温度快速提升。样品本身的电荷离子也会随着磁场的变化而发生剧烈的变化,温度也会极具上升。因此,相比较传统的加热,微波加热是完全不同的,传统的加热方式仅仅是电阻加热,通过将热量逐渐传递给所接触到的物体,属于循序渐进加热方式;而微波加热大大不同,其借助磁场,使待加热物质内部的极性分子,电荷离子等高速运动而产生热量,属于快速加热方式,并且内部和外部是同时进行的。

3 借助微波消解法分析

岩石矿物中硅酸盐的含量

3.1  实验仪器和药剂

实验仪器:家用微波炉,可以选择美的等知名品牌混合搅拌机,玻璃试管等。实验材料:选择合适的实验岩石样本,主要包括水泥生料、普通硅酸盐水泥、水泥敷料等。实验试剂:EDTA标样,质量分数为90%的氢氧化钾,CMP指示剂,三乙醇胺,36%盐酸,其中CMP指示剂就是百里香酚蓝指示剂—钙黄绿素—酚酞混合物。

3.2  实验内容

本实验使用微波消解法对盐酸中的硅酸盐成分进行分析。操作步骤如下:首先,先对EDTA的浓度进行标定,EDTA试剂非常重要,是对岩石矿物中所存在的硅酸盐成分进行精确测定的首要前提和基础,所以在配置EDTA试剂的时候要符合规范标准。一般选择质量分数为80%的碳酸钙溶液对EDTA进行稀释,稀释步骤:首先移液管吸取碳酸钙溶液,吸取10  m L左右,然后将其放在大试管中,将试管放在搅拌机中,间隔固定时间自动搅拌,一直到搅拌均匀位置,吸取一定量的CMP指示剂放置在试管中,进行搅拌,大约持续搅拌3 min,再将氢氧化钾溶液(200 g/L)加入其中,紧密观察,当有绿色荧光出现的时候停止,使用EDTA标准液对其进行滴定,一直滴定到绿色荧光不再出现,这个时候测定的EDTA溶液的质量浓度才是最为标准可靠的,此时就完成了EDTA溶液的标定工作。第二步,借助微波消解器对样品进行消解,将EDTA溶液标定完成之后,就得到了标准的EDTA试剂,下面进行实际的样品消解工作,包含几部分:首先,对水泥敷料样品进行有效的消解,借助天平或其他的器械称取样品0.5 g,将样品放在500 m L大烧杯中,在烧杯中先后加入蒸馏水和盐酸溶液,量度分别是30 m L和3 m L。然后,借助表面皿对烧杯进行覆盖,将覆盖完好的烧杯放到微波炉中,并且将微波炉的功率调到最大值,加热持续2 min,再将微波炉打开观察具体的加热状态,一直到样品完全溶解为止,最后将完全溶解的样品去除,并且将其放在室温状态下一直到冷却为止,将冷却后的样品放在容量瓶(100 m L)中。上述所有的步骤全部完成之后,再对普通的硅酸盐样品及水泥生料样品重复以上步骤进行测定,并且对已经获取的对应溶液进行测量,在对各种样品进行加热消解的时候选择同样的外部条件进行加热,对外部加热用时和微波加热用时统一起来,测定结果如表1所示。本研究所选择的测定方法是比色法,在将所有的样品消解完之后,选择EDTA标定溶液和CMP指示剂将消解完成后样品的成分进行测量,具体的测量步骤:首先,将二氧化硅有效地分离开来,然后选择EDTA和KOH连续滴定差减法将三氧化二铝分离开来,还要将氧化镁、氧化钙等成分分离。通过上述操作得到的硅酸盐各种成本进行系统分装操作,然后使用外部加热法得到加热溶解的样品,对于结果的正确性和微波消解法操作的可行性进行有效的验证和分析,成分以及对比结果如表2所示。

3.3  实验结果分析

分析表1的数据可以发现,相比较传统的外部加热方式,选择微波消解法进行加热,可以更快速地对岩石样品实现有效的消解,大约可以将具体的消解速度提升1倍,因此选择微波消解法对岩石进行消解可以将速度提升一倍以上,还可以将岩石矿物中的硅酸盐消解速度和效率大大提升。由分析表2发现,相比较传统的加热方法,选择微波消解法进行消解,得到的测量准确度是一致的,并且对二氧化硅、三氧化二铝、氧化二钠、二氧化钛、氧化镁、氧化钙等成分的测定,检测结果的误差全部都在允许的范围之内,所以选择微波消解法对岩石样品进行分析测定,对检测结果本身的精确程度并不会产生影响,可以借助微波消解法实现有效的分析检测。

4 结语

选用微波消解法对岩石矿物中的硅酸盐成分的分析检测的优势极大,检测结果准确可靠,检测效率相比较传统的方法也更快捷,大大提高了工作效率。在工业生产中,有效地应用微波消解法具有其他检测方法不具备的优势,所以,在工业生产中得到了越来越广泛的应用和推广。通过以上研究发现,选择微波消解法可以改善其他检测方法测定流程冗杂的情况,将消解速度保持在较高的水平,测定效率更高,而对硅酸盐成分检测的准确性却不会有任何影响。将微波消解法应用到岩石矿物中硅酸盐的测定中具有重要意义。

[参考文献]

[1] 孟祥文.分析岩石矿物中硅酸盐的微波消解法[J].经济技术协作信息,2013(26):88.

[2] 吴 静.岩石矿物中硅酸盐分析方法的研究与设计[J].化工管理,2018(2):17.

[3] 蒋常菊.岩石矿物中硅酸盐分析方法的研究与设计[J].现代矿业,2016(3):98-99.

[4] 王 磊.论岩石矿物中硅酸盐的系统分析方法研究[J].科技创新导报,2012(10):363-364.

作者:徐芳 陈宇豪 单位:甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院

岩土力学杂志责任编辑:张雨    阅读:人次
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