糯米淀粉的碱法分离工艺分析范文

1材料与方法

1．1测定方法

1．1．1水分含量测定:采用GB/T5009．3—2010方法。

1．1．2粗蛋白质测定:采用GB/T5009．5—2010方法。

1．1．3淀粉含量测定:采用1%盐酸旋光法［11］。

1．1．4脂肪含量测定:采用GB/T5512—2008方法。

1．1．5灰分含量测定:采用GB/T5505—2008方法。

1．1．6糯米淀粉得率测定:参照文献［12］。

1．2淀粉性质测定

1．2．1淀粉颗粒形态观察用扫描电子显微镜，将糯米淀粉样品用导电双面胶粘在金属样品平台上，在真空中镀金后，置于描电子显微镜中，以8kV电子束观察拍照。

1．2．2糯米淀粉糊化性质测定依照GB/T24853—2010方法，采用快速黏度分析仪测定糯米淀粉RVA糊化特性。

1．3数据处理

采用Origin8．0和Design－expert8．05软件处理实验数据。

2结果与分析

2．1单因素试验

2．1．1碱液浓度为了考察碱液浓度对糯米淀粉纯度的影响，分别选取碱液浓度为0．1%、0．2%、0．3%、0．4%、0．5%，保持液料比为5∶1，浸泡时间为2h，在室温下对糯米淀粉进行分离。测定糯米淀粉纯度，结果见图2。由图2可知，碱液浓度在0．1%～0．3%范围内，糯米淀粉纯度随着碱液浓度的增加不断增大，但当碱液浓度超过0．3%，糯米淀粉纯度有所下降。大米淀粉与蛋白在胚乳中结合紧密，较难溶出，碱液能使其紧密结构变得疏松，促使大米蛋白质与淀粉的分离。但随着碱液浓度的继续增加，分离体系的粘滞性增加，抑制了淀粉与蛋白质的分离［8］。因此，选取碱液浓度0．3%较为适宜。

2．1．2液料比为了考察液料比对糯米淀粉纯度的影响，分别选取液料比为2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1，保持碱液浓度为0．3%，浸泡时间为2h，在室温下对糯米淀粉进行分离。测定糯米淀粉纯度，结果见图3。由图3可知，随着液料比的增大，糯米淀粉的纯度先上升，当液料比提高至5∶1时，淀粉的纯度达到最大值。当液料比为6∶1时糯米淀粉的纯度有所降低。液料比小，提取过程中液相浓度增加快，两相间的浓度差减少加快，从而使传质推动力衰减加快，液料比的提高必然会在较大的程度上提高传质推动力，但也提高了生产成本及后续处理难度。因此，选择液料比5∶1较为适宜。

2．1．3浸泡时间为了考察浸泡时间对糯米淀粉纯度的影响，分别选取浸泡时间为1、2、3、4、5h，保持液料比为5∶1，碱液浓度为0．3%，室温下对糯米淀粉进行分离。测定糯米淀粉纯度，结果见图4。由图4可知，当浸泡时间小于4h时，随着时间的延长，糯米淀粉纯度呈逐渐增大的趋势。当浸泡时间超过4h后，糯米淀粉的纯度变化不大。考虑到生产的成本和效率，故选取浸泡时间4h较为适宜。

2．2响应面分析

2．2．1响应面分析因素与水平在单因素试验的基础上，运用Box－Behnken试验设计原理，选用3因素3水平进行响应面优化组合(见表1)。

2．2．2响应面试验设计与实验结果根据Box－Behnken中心组合设计原理，设计了3因素3水平的响应面分析试验，共有17个试验点，其中12个分析点，5个零点试验5次，以评估试验误差。试验采用淀粉纯度作为响应值，Box－Be-hnken试验设计和结果见表2。利用Design－Expert对数据进行分析，得到x1、x2和x33个因素的二次多项回归模型(变量为编码值)为:

2．2．3模型方差分析和可信度分析利用Design－Expert8．05统计软件进行二次多元回归拟合，得到回归方程模型的方差分析和可信度分析，见表3和表4。从表3回归方程的方差分析可知，模型P＜0．0001，表明该模型方程高度显著。模型一次项x1、x2、x3，二次项x12、x22和x32和交互项x2x3为高度显著，x1x2为显著。表明各因素对响应值的影响不是简单的线性关系，模型失拟项P=0．3503＞0．05不显著，说明方程拟合性好，可用回归方程来预测实际的试验结果。模型可信度分析表4可知，该方程拟合度R2=0．9921，说明模型能解释99．21%的变化，表明方程拟合性良好。淀粉纯度变异系数(CV)表示试验的精确度，CV值越小，表明实验的可靠性越高;预测拟合度值0．9283与校正拟合度0．982值相近;试验信噪比为29．173＞4，表明该模型可用于指导试验设计。可用该模型对碱法分离糯米淀粉进行分析和预测，对实践具有指导意义。

2．2．4响应曲面分析与条件优化利用DesignExpert软件对表2数据进行二次多元回归拟合，得到的二次回归方程的响应面及其等高线见图5－7。当浸泡时间为4h时，碱液浓度和液料比对糯米淀粉纯度的影响见图5。从图5可以看出，液料比不变，随着碱液浓度的增加，糯米淀粉纯度不断增加，当碱液浓度达到一定值后，糯米淀粉纯度逐渐减小。碱液浓度恒定时，液料比在4～6范围内，糯米淀粉纯度先逐渐增加，达到极大值，随后逐渐下降。当液料比为5时，碱液浓度和浸泡时间对糯米淀粉纯度的影响见图6。从图6可以看出，碱液浓度不变，随着浸泡时间增加，糯米淀粉纯度先不断增加，浸泡时间达到一定值后，糯米淀粉纯度逐渐减小。当浸泡时间恒定，碱液浓度在0．2%～0．4%范围内，糯米淀粉纯度先逐渐增加，达到极大值，随后逐渐下降。当碱液浓度为0．3%时，液料比和浸泡时间对糯米淀粉纯度的影响见图7。从图7可以看出，浸泡时间不变，随着液料比增加，糯米淀粉纯度先不断增加，液料比达到一定值后，糯米淀粉纯度逐渐减小。当液料比恒定，浸泡时间在3～5h范围内，糯米淀粉纯度先逐渐增加，达到极大值，随后逐渐下降。为了进一步确证最佳点的取值，通过软件De-sign－Expert求解方程，计算出碱法分离糯米淀粉最佳工艺条件为:碱液浓度为0．34%，液料比5．16∶1，浸泡时间为4．07h。在此最佳条件下，碱法分离提取糯米淀粉纯度可达到96．72%，考虑到实际操作的可行性，将碱法分离糯米淀粉工艺条件修正为:碱液浓度为0．34%，液料比5∶1，浸泡时间为4h。为验证试验结果的可靠性，采用修正后的条件进行三次平行试验，结果糯米淀粉纯度为96．61%，与理论预测值吻合较好。并测得糯米淀粉残留蛋白质含量为0．46%，淀粉得率为83．1%，已经达到高纯度糯米淀粉的要求。

3糯米淀粉基本特性分析

3．1糯米淀粉颗粒特征采用扫描电镜对糯米粉及其淀粉的颗粒结构进行观察，结果见图8。由图8a可知，糯米淀粉颗粒表面及四周有许多脂类小球体以及大小不等的球形蛋白体等，无数淀粉颗粒体通过蛋白与脂肪微粒聚集在一起构成了糯米粉及糯米内部骨架，它们的结合非常紧密，造成了糯米淀粉分离提取的困难。从图8b可看出碱法分离得到的糯米淀粉，形状多数呈不规则的多边形且棱角突出，颗粒粒径在2～8μm之间，颗粒间的间隙变大，说明经碱法分离后糯米淀粉颗粒表面上的蛋白质大部分已去除。淀粉颗粒表面有小坑，这是由于淀粉颗粒间接触紧密所致。

3．2糯米淀粉糊化性质图9为糯米粉和糯米淀粉的RVA图谱，表5为糯米粉和糯米淀粉在糊化过程中的糊化温度、峰值粘度、最低粘度等特征值。衰减值反映了热淀粉糊的稳定性，变化越小说明淀粉糊热稳定性越高。回生值反映淀粉糊的回生程度，可表示冷却时形成凝胶的强弱，差值大则凝胶性强，容易老化。由表5可知，糯米淀粉的糊化温度要低于原料糯米粉，主要是蛋白质对淀粉糊化起到抑制作用，糯米淀粉在糊化过程中的粘度始终要高于糯米粉，这是由于在分离淀粉过程中去除了蛋白质等物质，使淀粉的纯度进一步提高，糊化粘度也随之升高。糯米淀粉的回生值大于糯米粉，回生性优于糯米粉，热稳定性则低于糯米粉。

4结论

通过响应面分析建立的糯米淀粉提取过程中碱液浓度、液料比和浸泡时间之间的回归模型高度显著，可用于糯米淀粉纯度数值的预测。单因子解析碱液浓度对糯米淀粉纯度的影响最大，其次是液料比，最后是浸泡时间。其中碱液浓度与液料比、液料比与浸泡时间交互作用显著。室温下碱法分离糯米淀粉的最佳工艺为:碱液浓度0．34%，液料比5∶1，浸泡时间为4h。在此条件下糯米淀粉纯度为96．61%，蛋白质含量低于0．5%，淀粉得率为83．1%。通过响应面法对分离工艺进行优化，达到了预期的目的，为工业化生产提供了依据。扫描电镜分析糯米淀粉的颗粒结构表明糯米淀粉颗粒形状多数呈不规则的多边形且棱角突出，淀粉颗粒间隙变大，说明经碱法分离后，糯米淀粉颗粒上的蛋白质大部分已去除。通过比对糯米粉与糯米淀粉糊化曲线可知糯米淀粉的糊化温度低于糯米粉，回生性优于糯米粉。

作者：周显青邓峰张玉荣胡育铭陈赛赛单位：河南工业大学粮油食品学院