浅谈降低分金渣中金含量的工艺范文

摘要:铜阳极泥硫酸化焙烧后的蒸硒渣经分铜分金后，分金渣金含量高、波动大。为了使分金渣金含量降低到一个新的水平，在现有工艺主流程不变的条件下，主要考察分金工序中的液固比、硫酸浓度、氯化钠浓度对分金渣中金含量的影响。研究结果表明，粗蒸硒渣直接处理，分金控制液固比适宜为3∶1或6∶1;当液固比3∶1、硫酸浓度80g/L、氯化钠浓度60g/L时，分金渣金含量降到27.38g/t;当液固比6∶1、硫酸浓度100g/L、氯化钠浓度40g/L时，分金渣金含量降到31.12g/t。

关键词:铜阳极泥;蒸硒渣;分金渣;金

铜阳极泥是铜电解精炼时落于电解槽底的泥状细粒物质，主要由阳极中不溶于电解液的杂质组成［1，2］。随着国际市场上铜精矿加工费逐步走低，各铜冶炼企业成本、效益持续承压，以铜阳极泥为主体的资源综合回收利用占据铜冶炼主要效益来源的作用愈发凸显。大冶有色金属有限责任公司稀贵金属厂(以下简称稀贵厂)以铜电解阳极泥为主要原料，开展金、银、铜、铂、钯、硒、碲等多金属综合回收业务。目前，稀贵厂处理铜阳极泥的工艺主流程为硫酸化焙烧蒸硒［3］—酸浸分铜［4］—氯化分金［5］—氨浸分银［6］—分金后液回收铂钯［7］。稀贵厂年处理蒸硒渣约1750t，分金渣渣率按70%计，则年产分金渣1225t，由于分金渣含金波动大，含金量高，致使每年约有100～200kg金没有被有效提取。造成分金渣含金高的原因主要如下:(1)蒸硒渣中金的品位愈来愈低，贱金属的含量愈来愈高，在分铜时，铅、锑、铋等贱金属难以除去，以致在分金液中铅、锑等杂质含量较高，大量的铅等贱金属将金包裹以及分金后期锑的水解使分金率难以提高;(2)分金工序技术条件欠优化，分金不彻底。如:分金过程氯酸钠加入的量仅凭原料含金量决定，没有深入考虑杂质的实时干扰作用，这使得氯酸钠的加入量与氯化反应时间偏离最佳值;其次，也是主要影响因素，是蒸硒渣金含量波动大，经过分铜后，分铜渣在分金过程中沿用以前的工艺生产指标，如分金过程酸度、盐量、液固比等不尽合理，致使分金渣含金难以降低。因此，可以通过增加阳极泥预处理工艺在分金前深度脱除贱金属［8，9］，富集金品位，在稀贵厂现有工艺主流程不变的条件下，主要研究分金工序中的液固比、硫酸浓度、氯化钠浓度对分金渣中金含量的影响，优化分金工序技术条件以使分金渣含金降到一个新的水平。

1试验部分

1.1试验原料试验所用原料取自于现场的硫酸化焙烧蒸硒渣，由于蒸硒渣在高温焙烧中被熔结成大颗粒，因此先将其用鄂式破碎至2mm，筛分后+2mm蒸硒渣再经对辊破碎至－2mm，然后将－2mm蒸硒渣磨至－0.320mm占96.67%，其化学成分见表1。蒸硒渣分金工艺流程图如图1所示。

1.2分铜技术条件与指标分铜技术条件与指标如下:(1)溶液酸度:终点pH≥1;(2)浆化时间:2h;(3)浆化固液比:1∶1;(4)反应温度:80～90℃;(5)反应时间:4h;(6)反应固液比:1∶4;(7)分铜渣含铜﹤0.5%。

1.3分金试验方法在适量大的反应容器中加入准备的分金漂洗水，搅拌条件下再加入一定量的分铜渣，控制浆化液固比1∶1，加硫酸浆化60min;补加分金漂洗水，加氯化钠保持一定固液比;升温，当温度达到80℃时，封槽加氯酸钠(氯酸钠的量为蒸硒渣的5%～6%)，前1.5h加入量为氯酸钠总量的2/3，后1.5h加入量为氯酸钠总量的1/3，保持过程温度80～90℃，控制电位宜在893～1100mV，反应4h后，升温到90～95℃进行赶氯，反应结束测电位(宜在1000mV左右)。采用荧光分析方法(XRF)分析分金渣中金含量。

2结果与讨论

2.1液固比对分金渣中金含量的影响取磨细后的蒸硒渣，在浆化液固比1∶1、浆化时间60min、反应液固比3∶1、反应酸度20g/L、85℃条件下反应4h产生的分铜渣，作了不同液固比的分金试验，控制H2SO4120g/L，NaCl60g/L。不同液固比对分金渣中金含量的影响见表2。由表2可知，液固比4∶1和5∶1时，渣含金均超过20g/t，明显高于液固比3∶1和6∶1，因此，在一定范围内增加液固比或降低液固比可以降低分金渣金含量。

2.2硫酸浓度对分金渣中金含量的影响2.2.1液固比3∶1时硫酸浓度对渣含金的影响取上述分铜渣，控制分金液固比3∶1、NaCl60g/L。不同硫酸浓度对分金渣中金含量的影响见表3。由表3可知，随着分金硫酸浓度的升高，分金渣金含量总趋势也是升高;当分金硫酸浓度最低为80g/L时，分金渣金含量也最低，为3.69g/t。因此，另取磨细的蒸硒渣，分铜条件不变，将硫酸浓度降低，其它分金条件如上，得硫酸浓度对分金渣中金含量的影响见表4。由表4可知，在分金液固比3∶1的条件下，硫酸浓度为70～80g/L时较适宜，此时分金渣残金较低。此外，在分金工序中酸含量不适宜过高，否则若洗涤不彻底，则渣中含硫酸较多，当分金渣进入分银工序时，易导致分银液pH下降，对分银过程不利［10］。2.2.2液固比6∶1时硫酸浓度对渣含金的影响另取磨细的蒸硒渣，分铜条件不变，控制分金液固比6∶1、NaCl60g/L。不同硫酸浓度对分金渣中金含量的影响见表5。由表5可知，随着分金硫酸浓度的升高，分金渣金含量逐渐降低;当分金硫酸浓度为100g/L时，分金渣金含量最低为14.65g/t。由于分金酸量不宜过高，因此，分金液固比6∶1时，硫酸浓度为100g/L时分金渣残金较低。

2.3氯化钠浓度对分金渣中金含量的影响2.3.1液固比3∶1时氯化钠浓度对渣含金的影响另取磨细的蒸硒渣，分铜条件不变，控制分金液固比3∶1、硫酸80g/L。不同氯化钠浓度对分金渣中金含量的影响见表6。由表6可知，随着氯化钠浓度的升高，分金渣金含量逐渐降低。但是氯化钠添加量不宜过多，这是因为在分金过程中，Sn有一部分也溶解进入溶液，化学反应为:SnO+2H++2Cl－SnCl2+H2O(1)锡为两性物质，在分金后期当pH大于0.3时，其不稳定易水解生成沉淀，化学反应为:SnCl2+2H2OSn(OH)2↓+2HCl(2)使分金液中的Sn2+杂质得到有效去除，但锡氧化物沉淀易溶于含Cl－的酸性溶液，因此，在保证金充分溶解前提下，应尽量减少氯化钠的添加量，降低溶液中Cl－浓度。因此，氯化钠浓度适宜为60g/L，此时分金渣金含量最低。2.3.2液固比6∶1时氯化钠浓度对渣含金的影响另取磨细的蒸硒渣，分铜条件不变，控制分金液固比6∶1、硫酸100g/L。不同氯化钠浓度对分金渣中金含量的影响见表7。由表7可知，氯化钠浓度为40g/L时，分金渣金含量最低。综上所述，分金过程中，液固比宜控制为3∶1或6∶1;当液固比3∶1时，硫酸浓度80g/L，氯化钠浓度60g/L，分金渣金含量最低;当液固比6∶1时，硫酸浓度100g/L，氯化钠浓度40g/L，分金渣金含量最低。

3粗蒸硒渣试验

根据上述试验结果，硫酸化焙烧后的粗蒸硒渣不经破碎直接处理，经分铜后，控制分金液固比、硫酸浓度和氯化钠浓度，其它分金条件不变，分金结果见表8。由表8可知，粗蒸硒渣分金，初始液固比3∶1时，控制硫酸浓度、氯化钠浓度可使分金渣含金降到27.38g/t;初始液固比6∶1时，控制硫酸浓度、氯化钠浓度可使分金渣含金降到31.12g/t。稀贵厂以年产分金渣1225t计算，相比于原先100～200kg的金损失，按上述分金工艺条件进行优化，初始液固比为3∶1和6∶1时，金损失分别仅为33.54kg和38.12kg，可见分金渣金含量降低到了一个新的水平。

4结论

1.稀贵厂铜阳极泥经过硫酸化焙烧后的蒸硒渣磨细后，分金控制液固比适宜为3∶1或6∶1;当液固比3∶1、硫酸浓度80g/L、氯化钠浓度60g/L时，分金渣金含量最低;当液固比6∶1、硫酸浓度100g/L、氯化钠浓度40g/L时，分金渣金含量最低。2.没有经过磨细处理的粗蒸硒渣，经过上述优化工艺条件进行分金，液固比3∶1时，分金渣金含量降到27.38g/t;液固比6∶1时，分金渣金含量降到31.12g/t。3.相比较蒸硒渣磨细处理，粗蒸硒渣直接处理，分金时分金渣含金略高，但其残金量已降低到一个新的水平，而且由于不需要粗蒸硒渣的细磨过程，故工业适应性较强。

参考文献:

［1］郑雅杰，汪蓓，史建远，等.铜阳极泥预处理富集金银的研究［J］.中南大学学报(自然科学版)，2010，41(3):865－870.

［2］金哲男，马致远，杨洪英，等.铜阳极泥全湿法处理过程中贵贱金属的行为［J］.东北大学学报(自然科学版)，2015，36(9):1305－1309.

［3］王兴.铜阳极泥回转窑硫酸化焙烧蒸硒设计研究［J］.新疆有色金属，2017，40(5):50－51.

［4］杨洪英，陈国宝，吕阳，等.铜阳极泥除杂预处理工艺的研究［J］.中国有色冶金，2013，(4):66－69.

［5］王爱荣.从铜阳极泥中湿法提取金的工艺优化研究［J］.湿法冶金，2007，26(1):44－46.

［6］耿桂秀，李勤，周晓勇，等.亚硫酸钠分银与氨浸分银工业试验［J］.化学工程师，2013，(1):63－66.

［7］王靖坤，汪云华，赵家春，等.从铂钯精矿中回收Au、Pt、Pd［J］.湿法冶金，2012，31(1):13－15.

［8］梁君飞，柳松，谢西京.铜阳极泥处理工艺的研究进展［J］.黄金，2008，29(12):32－38.

［9］刘伟锋，杨天足，刘又年，等.脱除铜阳极泥中贱金属的预处理工艺［J］.中南大学学报(自然科学版).2013，44(4):1332－1337.

［10］王爱荣.优化工艺参数降低分银渣中银含量的生产实践［J］.湿法冶金，2006，25(3):144－147.

作者：李伟 余珊 宁瑞 单位：大冶有色金属有限责任公司