硝酸钠在二硫化钼生产中的运用范文

《中国钼业杂志》2014年第三期

1工艺介绍

金堆城钼业股份有限公司化学分公司二硫化钼车间是该公司唯一的MoS2产品生产线，主要承担不同规格MoS2产品的生产及研发工作。原料为Mo＞57%的辉钼精矿，按照客户的需求制备不同规格的产品销往国内外，原矿和某批产品的的化学组分见表1。段酸浸工艺，即一段浸出和二段浸出。将Mo＞57%的钼精矿与HCl、HNO3和H2O按一定比例混合在一定温度下反应，除去以FeS2为代表的金属化合物，然后将除以FeS2为代表的金属化合物后的钼精矿与HF、HCl和水按照一定比例混合，除去SiO2，达到二硫化钼产品生产的需求。采用硝酸钠替代部分硝酸的工艺，和原工艺操作方式几乎等同，只是酸浸一段工艺中通过调整HNO3、NaNO3的加入比例，即可实现去除以FeS2为代表的金属化合物杂质的目的。由于加入硝酸钠，反应速率延缓，有效解决了废气处理的压力，同时也降低了浓硝酸对二硫化钼的氧化，提高了钼金属回收率。

2结果与分析

由于一段酸浸硝酸挥发的烟气不能被烟气回收系统完全吸收，采用部分NaNO3来替代HNO3，解决了这一环境污染问题。为了更好地指导工业化生产，研究小组分别进行实验室试验和工业化试验。

2.1实验室试验为了更好地接近工业化生产条件，Mo＞57%的钼精矿、HCl、HNO3、H2O和NaNO3均来自生产一线，反应温度、各个组分之间的比例、搅拌速率、反应温度等条件同工业化生产保持一致，得到的数据见表2。从表2可以看出，采用NaNO3替代部分HNO3，产品的指标均合格，因此，在实验室条件下是可行的。这是由于NaNO3在酸性介质中扮演着与HNO3同样的角色，有效地降低了反应速度，反应较为充分。

2.2工业化试验在实验室试验的基础上，研究人员在生产一线进行了工业化试验研究，采集到的数据见表3。在长达两个月的工业化试验中所采集的数据表明:采用NaNO3替代部分HNO3在生产线上可以生产出各项指标合格的高纯MoS2，与此同时，在一段酸浸中废水中的可溶性钼较正常使用HNO3时的含量大大降低，有效提高了钼金属的回收率。由于硝酸钠的加入反应速率得到一定程度的缓解，烟气的排放大大降低，在工业化试验期间无淡黄色的NOX混合气体排放。产品的微观形貌见图1。

3结论

(1)用NaNO3替代部分HNO3，在MoS2生产线酸浸一段工业生产中能够满足不同规格MoS2产品的需求，效果和正常使用硝酸在产品质量上相当。(2)用NaNO3替代部分HNO3，比正常使用硝酸一段废水中可溶性钼含量减小，提高了生产二区的钼金属回收率，有一定的经济效益。(3)采用硝酸钠替代部分硝酸生产工艺比正常使用硝酸废气处理效果好，烟气达标排放，实现了“绿色”生产。

4展望

(1)本公司MoS2生产线仍为传统上的手工作坊模式，劳动强度大，由此导致的人力物力损耗巨大，且产品回收率较低，因此，MoS2从传统上的手工作坊模式向自动化生产线改造迫在眉睫。(2)本公司MoS2生产线生产出来的超细粉的粒径大多为500nm左右且微观形貌单一，随着科学技术的发展，首先，对MoS2的粒径要求会越来越小。其次，不同微观形貌的MoS2会表现出不同的物化性质，应用于不同的领域。因此，研究并开发小粒径且微观形貌的多样化的MoS2是今后MoS2工业化生产的发展方向。

作者：惠三顺解小锋胡耕科李航宇单位：金堆城钼业股份有限公司化学分公司