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工业级磷酸一铵母液附加值技术的提高

2019/09/02 阅读:

摘要:为了解决制约工业级磷酸一铵产能释放的问题,实现母液高效梯级利用,生产高端化、精细化、绿色化新型磷复肥产品,研究了工业磷酸一铵母液综合利用技术。试验通过对工业级磷酸一铵生产过程中母液进行重结晶和洗涤,制备总养分超过72%的全水溶性磷酸一铵,提高最终产品工业级磷酸一铵的技术指标,从而提高产品的附加值,且可根据市场需求生产不同规格的产品。

关键词:磷酸一铵;工业级;全水溶性;母液;附加值

1概述

通过多年自主研发和技术优化升级,贵阳开磷化肥有限公司现已拥有130kt/a工业级磷酸一铵产能,作为公司新兴经济增长点,工业级磷酸一铵在公司产品结构中占有重要分量,但与此同时,此装置在生产工业级磷酸一铵过程中产生大量的磷酸一铵母液,据统计,生产1t工业磷酸一铵产生1.2~1.3t母液,母液中w(P2O5)和w(N)分别为25%和5%。自工业级磷酸一铵生产装置投产以来,产生的母液主要通过返回原系统或用于生产复合肥、料浆法一铵等途径消化,以公司现有的配套生产装置,无法完全消耗产生的母液,返回原系统将影响工业磷酸一铵产品品质,母液成为制约工业磷酸一铵装置产能的发挥和影响工业磷酸一铵产品质量的关键因素。为此,贵阳开磷化肥有限公司技术研发部成立工业级磷酸一铵母液综合利用技术研发课题组,以期解决制约工业级磷酸一铵产能释放瓶颈问题,实现母液高效梯级利用生产高端化、精细化、绿色化新型磷复肥产品。通过对母液综合利用技术研究,增加母液利用途径,实现公司产品多元化,提高产品的附加值及配套装置多功能化。因此,从母液综合回收利用的角度考虑,研究工业级磷酸一铵母液综合利用技术具有非常重要的意义。

2试验部分

2.1试验原理

本研究主要用工业级磷酸一铵母液重结晶、洗涤技术,将来自工业级磷酸一铵系统的原料(母液)经过冷却、二次结晶、过滤、洗涤、干燥等工序,洗涤过程能去除附在晶体表面的部分杂质,制备总养分不低于72%的全水溶性磷酸一铵产品。

2.2试验原料及仪器

该试验的主要原料有:工业级磷酸一铵母液及渣、料浆磷酸一铵由贵阳开磷化肥有限公司生产装置提供。原料磷酸二氢铵母液的化学分析结果如下:本试验主要仪器有:分析天平、电热恒温鼓风干燥箱(型号OHG-90335-Ⅲ)、电子恒温水浴锅(型号DK-98-Ⅱ)、电动搅拌器(型号JB90-SH)、真空抽滤机(型号SHZ-Ⅲ)、烧杯、圆盘造粒机等。

2.3试验步骤

工业磷酸一铵母液综合利用试验过程如下。1.取2550g工业级磷酸一铵母液过滤,得到1472g滤液和1088g晶体,将这些晶体作为试验原料,进行以下试验。2.采用不同的处理方法制备工业级磷酸一铵:①取其中300g晶体直接干燥,得到的试验产品编号为#1;②取300g晶体按饱和溶液的晶体的质量比(简称液固比,下同)为1∶2进行洗涤,洗涤后称重、干燥,制得的产品编号为#2,经洗涤的产品称重后干燥;③取300g晶体按液固比1∶1洗涤,洗涤后称重、干燥,制得的产品编号为#3。3.取300g现场生产的工业级磷酸一铵产品作对比,编号为#4,该产品是公司采用工业磷酸一铵母液综合利用技术,对工业级磷酸一铵生产过程中的母液进行重结晶和洗涤生产的。4.将上述编号分别为#1~#4的样品送检分析,得到它们的化学分析结果。

3试验结果与讨论

3.1主要技术指标

按上述试验步骤得到的工业级磷酸一氢铵产品的送检分析结果见表1。从表1可见,经过洗涤工序制备的磷酸一铵产品(编号分别为#2、#3、#4),其总养分均超过72%;产品质量和养分对比,从高到低排序为:#4>#3>#2>#1。按《水溶性磷酸一铵》HG/T5048-2016要求的产品质量指标(见表2),采用工业级磷酸一铵母液综合利用技术制备的产品工业级磷酸一铵,其质量指标达到了Ⅰ型要求,提高了最终产品的质量和附加值。

3.2产品外观

取上述试验样品#1~#4各10g分别溶于300mL工艺水中,得到的水溶液见图1。从图1可见,4种样品的水溶效果从高到低排序为#4>#3≥#2>#1。

3.3小结

由上述试验样品磷酸一氢铵产品的化学分析结果和水溶性效果对比可知,母液结晶未经洗涤直接制备的磷酸一氢铵产品,其产品总养分均达到72%以上,质量指标可达到标准规定的Ⅱ型,而洗涤后制备的最终产品总养分也达到66%,质量指标可达到Ⅰ型。试验证明洗涤过程有除杂效果,可以去处晶体表面附着的水不溶物和Fe、Mg、Al等金属氧化物,以及SO2-4、F等,其中水不溶物和SO2-4去除效果较明显。对比两组经洗涤制备的样品#2和#3的质量指标,#3产品质量稍优于#2,但差距不大。但从洗涤效果对比,#2是按液固比1∶2洗涤的,#3按液固比1∶1洗涤的,随着洗涤液用量的增多,产品收率降低。因此,综合考虑后,认为最佳洗涤量控制在液固比1∶2为宜。

4结束语

本研究用工业磷酸一铵母液阶梯降温重结晶、饱和液洗涤技术,对工业磷酸一铵母液进行深度除杂、净化,成功制备出总养分为66%、68%和72%的中端工业磷酸一铵产品。试验结果证明,洗涤过程能去除附在晶体表面的部分杂质,其中水不溶物和SO2-4去除效果较明显,其最佳洗涤量控制在液固比1∶2时,制备的产品养分能达到全水溶性磷酸一铵标准Ⅰ型指标。说明采用磷酸一铵母液综合利用技术制备磷酸一氢铵,可提高产品质量和附加值。采用工业磷酸一铵母液综合利用技术制备水溶性磷酸一铵,可根据不同客户的市场需求,生产总养分分别为72%、68%和66%多规格的工业级磷酸一铵产品,可实现磷铵装置的多功能化生产,实现工业级磷酸一铵产品的多元化。2017年,贵阳开磷化肥有限公司全水溶性磷酸一铵技术研发项目已成功申报专利4项,且完全应用于本公司在建150kt/a水溶肥产业化装置上。该研究对于提高资源附加值、提高化肥利用率,解决企业生存危机,实现企业转型升级和可持续发展具有重要意义。

参考文献:

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[4]彭宝林,项双龙.肥料级湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵工业化技术研究[J].现代化工,2017(7):152~155.

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作者:韩朝应 廖吉星 单位:贵州开磷集团股份有限公司

工业级磷酸一铵母液附加值技术的提高

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