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节能环保生产7系铝合金制备工艺

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摘要:采用氩气旋转喷吹精炼技术,引入SNIF在线除气装置,熔炼铸造了7系铝合金,结合扩散原理及相关文献,制订了双级均匀化退火工艺及双级固溶时效工艺。采用金相显微镜、场发射扫描电镜、X射线衍射分析仪、差示扫描量热仪等设备对合金的铸态、均质态、固溶处理态进行了分析,并进行力学性能检测。结果表明:氩气旋转喷吹精炼技术与传统的氯盐和六氯乙烷除气相比,避免了氯化物气体排放,铸锭质量更好,实现了熔铸过程环保的效果;制订的双级均匀化制度和双级固溶处理制度,效果良好,提高了第二级热处理温度,缩短了均匀化和固溶处理时间,能提高生产效率。

关键词:7系铝合金;节能环保;熔炼铸造;热处理

7系铝合金是一种可热处理强化的超高强铝合金,因其具有低质高强的优点,被广泛应用于航空航天、高速列车等领域。为提高我国飞机制造业的竞争力,多年以来,科研工作者对7系铝合金开展了大量的研究工作,低Zn含量的7系合金已经完成了航空用板材、型材、锻件产品的研制工作,能制备出合格的产品为飞机制造厂家供货。7系铝合金板材的主要生产过程包括熔炼与铸造、均匀化热处理、轧制、固溶时效处理等工艺,围绕着均匀化热处理和固溶时效处理工艺,人们开展了很多相关的研究工作,徐戊矫[1]研究了双级固溶双级时效处理对7050铝合金组织与性能的影响,左明伟[2]研究了浇注温度对7075铝合金组织和力学性能的影响;曲世永[3]从力学性能的角度研究了高锌含量铝合金的均匀化和固溶处理制度。随着市场竞争的日益严峻,对节能环保的要求越来越高,要求企业加大创新力度,改进技术,实现绿色生产,清洁生产。同时,随着国家对节能减排的监督力度加大,如何实现节能增产也是企业面临的问题之一。本研究结合企业生产的铝合金板材,从熔炼铸造工艺和热处理制度角度分析研究了实现节能环保、提高生产率的制备方法。

1实验材料与方法

取200mm×100mm×20mm的铸态铝合金试片,在实验室中用传统的六氯乙烷(分析纯)除气方法,熔炼铸造了一种7系铝合金,熔炼温度为780℃,浇注温度为720℃。用蔡司显微镜(AxioImagerM2m)观察金相组织,并与企业的铸态铝合金组织进行对比。根据文献[3-4],铸态铝合金采用460℃×10h+475℃×24h二级均匀化退火温度,利用X射线衍射仪(UltimaIV)对铸态铝合金和均匀态铝合金进行物相分析,确定均匀化效果。用热轧机(准250mm×350mm)将均匀化处理的铝合金扁锭轧制成4mm厚的铝合金板材,将4mm厚的铝合金板材经再结晶退火后(退火工艺为440℃×2h)空冷至室温,用冷轧机(准175mm×300mm)轧制成2mm厚的铝合金冷轧板。将最终的冷轧板在箱式电阻炉(SX2-12-10)中进行固溶处理,在干燥箱(101A-00)中完成时效处理。将固溶时效处理的铝合金板材加工成标准试样,标距为55mm,用电子万能试验机(WDW-T100)测试力学性能,每个试样测试3个,取平均值;用扫描电镜观察断口形貌。

2实验结果与分析

2.1合金铸态组织比较

企业生产中引入了美国SNIF在线除气装置HycastI-60SIR,采取了静置炉→炉内熔体净化→过滤→SNIF除气除渣→过滤→精细过滤→铸造的技术路线,制备出了满足使用要求的铸锭,经检测:氢含量小于0.1mL/100g。将其铸态合金经磨制抛光后,在金相显微镜下观察显微组织,图1所示的两种铸锭均有不同程度的偏析存在,企业生产的铝合金铸锭晶粒大小均匀,晶粒尺寸为50~70μm、组织较致密。实验室制备的合金铸锭,受冷却速度等因素影响,晶粒大小不均匀,晶粒形状不规则。可看出,在后续的塑性变形过程中,企业生产的铸锭晶粒之间变形量基本同步,更加均匀;另外,在金相显微镜下未发现气孔及夹渣,铸锭质量较好,企业生产过程中采用在线除气除渣技术,能实现清洁生产。

2.2合金成分检测

将企业生产的铝合金经ICP进行化学成分分析,具体合金元素含量如表1所示。该铝合金主要成分为Zn,含量超过6%,Mg含量超过2%,Zn/Mg≈3∶1,Cu含量超过2%,Cu/Mg≈1∶1,有益的过渡族元素Zr含量接近0.1%,杂质Fe、Si含量较低,符合标准。从成分上看,合金元素含量超过10%,合金元素数量多,合金熔炼铸造时因冷却速度较快,合金扩散不及时,造成应力集中和产生大块状共晶组织,需要后续的热处理工艺才能消除。根据文献[5-6],高Zn的7系在熔炼铸造过程中因成分偏析易形成低熔点T相,本合金成分,W(Cu)/W(Mg)接近1,铸态合金组织中的Mg元素优先形成非平衡凝固相T相(Mg(Al,Cu,Zn)2),在凝固过程中大量Mg被消耗。因此,虽然有局部富Cu区,也很难形成S(Al2CuMg)。因此,从成分上分析,合金铸态组织主要存在低熔点T相及少部分富Fe相。

2.3铸态合金的物相测定

将铸态合金用X射线衍射分析仪(UltimaIV)进行物相分析,结果图2所示。可看出,铸态XRD图谱中仅有α(Al)+MgZn2的衍射峰,而且MgZn2略微偏离标准峰。结合文献[7-8],AlZnMgCu四元相与MgZn2的晶体结构相同,可认为Cu原子和Al原子固溶到MgZn2中形成Mg(ZnCuAl)2四元相,因原子固溶产生的影响造成衍射峰偏移标准峰。在图2中未出现其它峰,可判断富Fe相、S相、θ相含量低,体积分数少,衍射峰弱,可忽略不计,因此合金铸态组织主要是α(Al)和Mg(ZnCuAl)2四元相。Mg(ZnCuAl)2熔点低、脆性大,为保证后续的塑性成形,需要进行均匀化退火处理,消除该Mg(ZnCuAl)2四元相。

2.4合金低熔点第二相的温度测定

用差示扫描量热仪(DSC-800)测铸态合金最低熔点,如图3所示。可看出,当温度在474.8℃时出现一个吸热峰。证明该温度是合金的低熔点相,在此温度下低熔点相开始熔化,因此后续的均匀化温度和固溶处理温度均不超过该温度,否则易引起过烧。

2.5合金均匀化后的组织分析及物相测定

根据文献[4]和合金的DSC曲线图,采用460℃×24h+475℃×8h双级均匀化退火工艺,加热速度为40℃/h,主要的原理是使低熔点相在460℃时扩散,为提高均匀化效果,第二级温度达到475℃,虽然超过DSC测试的474.8℃,仍未过烧,提高均匀化效果。均匀化后的组织观察结果如图4所示。结合图5的XRD图可看出,在背散射电子成像下,只有少部分的难以溶解的富Fe相(图中白色部位),黑色区域均为α(Al),偏析组织消除,均匀化达到理想的效果。

2.6合金固溶处理工艺制定

固溶处理是7系铝合金制备过程中的关键工艺之一,它决定着后续的时效处理效果,对最终的力学性能起到关键作用。固溶处理的主要参数是加热温度和保温时间,加热温度越高,越能提高合金的固溶度,提高后续的时效强化效果;保温时间长,也能提高合金的固溶度,但是随着加热温度增高和保温时间延长,还会导致合金晶粒再结晶,甚至造成晶粒长大,影响最终的力学性能。另外,温度过高还会在合金局部区域产生过烧,造成合金力学性能急剧下降,成为废品。因此,制订最佳的固溶处理工艺对合金的力学性能非常重要。根据文献[7],高锌的7系铝合金单级固溶温度为470℃以下时,合金第二相溶解不充分;当单级固溶温度为475℃时,合金晶粒出现长大现象;当单级固溶温度为480℃时,合金局部出现过烧现象;当单级固溶温度为470℃时,保温时间超过4h,合金再结晶比例提高。确定了最佳单级固溶处理工艺为470℃×4h。本研究在单级固溶处理制度的基础上,制订二级固溶处理制度,目的是提高第二级固溶温度,缩短固溶时间,获得较好的固溶效果。根据试样厚度,结合文献[8],制订了470℃×2h的单级固溶处理工艺和450℃×1h+475℃×1h的双级固溶处理工艺,对两种工艺的金相进行了对比分析,如图6所示。可看出,双级固溶处理(图6(b))第二相几乎全部溶解到基体中,单级固溶处理(图6(a))的第二相还有一部分未溶解,但是已经出现部分再结晶现象;而双级固溶处理的试样在个别位置刚刚开始出现再结晶。

2.7合金力学性能测定

将双级固溶处理后的铝合金板材经120℃×24h的人工时效处理,制备成标准力学性能测试试样,标距为55mm,在力学性能试验机上(WTD-100)完成力学性能检测,测试3个试样,取平均值。经测定,铝合金板材的抗拉强度为657MPa、屈服强度为587MPa、伸长率为12.85%,高强高韧性能突出,综合性能良好。对该铝合金断口形貌进行分析,如图7所示。可看出,断口大小较均匀,无明显粗大断口,证明合金晶粒较小且均匀,无明显粗大第二相粒子,第二相分布较均匀;韧窝较深,塑性较好,断口形貌与力学性能检测结果相符。

3讨论与分析

3.1合金熔铸工艺分析

因为铝合金化学性质比较活泼,在熔炼铸造过程中,易吸气和被氧化,因此除气除渣是铝合金熔铸的主要一个环节[9]。铝合金除气的方式主要为氯盐精炼、六氯乙烷精炼、氩气旋转喷吹精炼等。氯盐精炼的主要原理为:从以上精炼原理看出,用氯化物精炼虽然操作简单,效果好,但是在熔炼过程中会产生有毒的氯化物气体,对人体损害较大,污染环境,没有体现节能环保的要求和实现绿色生产。氩气旋转喷吹精炼主要原理:向熔体底部吹入氩气,因在熔体中形成不含氢的氩气泡,在压力差的驱动力下,熔体中的氢移动到氩气泡中。当气泡增大到临界值,上浮溢出,在溢出过程中,将铝液中的氧化物带出漂浮到表面上,通过这种方式除气除渣。因氩气属于惰性气体,无色无味,对大气无任何污染,该除气除渣方式为目前铝合金熔炼铸造采取的主要方式。因此,在大规模企业生产中,熔炼过程要尽可能采取氩气或氮气等惰性气体喷吹的方式精炼。

3.2合金热处理工艺分析

均匀化热处理和固溶处理主要是通过扩散使第二相粒子逐步溶解到基体中,从而消除偏析或者提高基体的固溶度,达到所需要的效果。因此,达到良好的热处理效果,主要取决于加热温度和保温时间,在实际生产中,为提高生产效率,尽可能缩短保温时间。根据Arrhenius[10]方程:D=D0exp(-Q/(RT)),可明显看出,扩散系数D主要取决于温度T,呈指数关系。因此,为了提高生产效率,节能增效,热处理工艺参数的制定要尽可能提高加热温度。固溶处理效果主要看固溶度,虽然保温时间越长,合金固溶度越高,但是,在一定温度下,合金的最大溶解度是稳定的,因此最终的固溶度取决于温度。单级固溶温度虽然保温时间长,对于合金含量高的7系铝合金来讲,在该温度下最大固溶度是一定的,因此不能使全部第二相固溶到基体中。双级固溶处理的最高温度为475℃,温度高,固溶速度快,固溶度大,固溶效果更好,生产效率高。铝合金板材是经轧制变形生产的,在该生产过程中,铝合金晶粒被拉长,产生形变能贮存在晶粒内部。在一定温度下,该形变能成为再结晶的驱动力,单级固溶处理温度为470℃时,该形变能促进了晶粒再结晶,因此能造成晶粒长大。双级固溶处理先在450℃保温1h,让形变能释放,未能转化为再结晶的驱动力,因此,当温度升至475℃时,保温时间较短,只有1h,所以未出现明显的再结晶现象

4结论

(1)采用氩气旋转喷气精炼,引入先进的在线除气装置,熔炼的铝合金铸锭含氢量低、铸态组织致密、铸锭质量好;同时避免了氯化气体的排放,起到了绿色生产,保护环境的效果。(2)合金的铸态组织主要存在α(Al)和Mg(ZnCuAl)2四元相,富Fe相含量低,在X射线衍射分析仪中未出现衍射峰。460℃×24h+475℃×8h双级均匀化退火工艺能有效消除Mg(ZnCuAl)2四元相,均匀化退火效果较好;在X射线衍射分析仪中只有α(Al)峰。(3)450℃×1h+475℃×1h的双级固溶处理在第一级固溶处理时变形合金释放了形变能,减少了合金再结晶的驱动力。在较高温度的二级固溶处理时,无明显再结晶现象,第二相几乎全部溶解到基体中,提高了固溶度,固溶处理效果更好。

作者:初晋华 王国敬 房洪杰 程仁策 单位:烟台南山学院

节能环保生产7系铝合金制备工艺责任编辑:张雨    阅读:人次
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