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工业废水中挥发酚的含量测定

2015/12/28 阅读:

挥发酚类通常是指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是一种有毒性有机物,酚类化合物具有恶臭气味,特别是苯酚类,在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚,引起水质异味。酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变,引起血压降低体温下降,呼吸中枢麻痹。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L,天然水中一般不含酚类化合物,但受到某些工业废水污染后仍可检出,污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)[1-2]。因此对工业废水进行检测是必要的,而废水检测化验的数据通常会受到很多因素的影响。本文主要针对工业废水挥发酚进行检测分析。测定挥发酚类的方法有很多,比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、气相色谱法[4]、流动注射法[5]等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚(技术方法参考GB/T5750.4-2006),对本地区20个企业的废水进行了测定,并对结果进行了分析。

1实验部分

1.1仪器和药品仪器:分光光度计、具塞比色管。药品:氯仿,硫酸铜,氯化铵,氨水,4-氨基安替吡啉,铁氰化钾,硫酸,苯酚,均为分析纯,由天津大茂化学试剂厂生产;无酚纯化水。

1.2溶液的配置硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜,溶于纯水中,并稀释至100mL;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=9.8):称取20g氯化铵,溶于100mL氨水中;4-氨基安替吡啉溶液(20g/L):称取5.0g4-氨基安替吡啉,溶于纯化水中,并稀释至250mL。储于棕色试剂瓶中,先用现配;铁氰化钾溶液(80g/L):称取20.0g铁氰化钾,溶于纯化水中,并稀释至250mL。储于棕色试剂瓶中,临用时配制;酚标准使用溶液[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]:临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL];硫酸溶液:(1+9)。

1.3实验与方法1.3.1工业废水处理量取100mL水样,置于250mL玻璃蒸馏瓶中,加甲基橙指示剂2滴,用硫酸(1+9)溶液调至水样由橘黄色变为橙色,此时溶液pH为4.0以下,加入2mL硫酸铜溶液及数粒沸石,加热蒸馏至剩余总体积的10%左右,停止加热。稍冷,向蒸馏瓶内,加入30mL纯化水,继续蒸馏,直至收集100mL馏出液为止[6]。

1.3.2标准工作曲线的绘制于6支50mL比色管中,分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00苯酚标准溶液,加氨水-氯化铵缓冲溶液1.0mL,摇匀,用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL,摇匀,继续用移液管加1.0mL铁氰化钾溶液,加水闭塞关满刻度,充分混匀,稀释成一系列不同浓度的标准溶液,放置15min,于波长460nm处,以水为参比,分别用紫外-可见分光光度计测量吸光度。经空白校正后,以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

1.3.3工业废水的测定取250mL分液漏斗,加纯化水50mL后,将处理好的废水馏出液100ml全部转入,另取酚标准溶液([ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL])0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,向分液漏斗内加氨水-氯化铵缓冲溶液1.0mL,摇匀,用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL,摇匀,继续用移液管加1.0mL铁氰化钾溶液,加水至满刻度,充分混匀,静置15min,加入10.0mL氯仿,振摇2min,静置分层。缓缓打开分液漏斗活塞,将氯仿萃取溶液缓缓放入干燥比色管中,用紫外-可见分光光度计,于460nm波长,用2cm比色皿,以氯仿为参比,测量吸光度,并校正空白。以上述方法处理20个不同企业的工业废水样品,并测定吸光度。

2结果与分析

挥发酚含量测定结果见表1,含量范围为0.3497~0.8761mg/L,最低值为6号样,最高值为8号样,20个样品的平均值为0.5436mg/L。其中20个样品中超出国家标准的为1号样,0.5018mg/L,3号样0.5735mg/L,4号样为0.6882mg/L,5号样为0.7123mg/L,7号样为0.5490mg/L,8号样为0.8761mg/L,11号样为0.5973mg/L,15号样为0.5487mg/L,16号样为0.5909mg/L,19号样为0.6737mg/L,20号样为0.7343mg/L,20个样品的超标率为55%。

3结束语

本文采用4-氨基安替比林分光光度法测定20个不同企业的废水中的挥发酚含量,20个企业的废水中挥发酚含量各不相同,其中超标的为11个样品,超标率为55%,超标现象还是比较严重,希望本实验结果能为有关监管部门提供一定的依据,环境保护标准、三废排放标准等虽然很详细,但是对复杂的工业污水,还需要定期进行抽样排查,以免影响环境,进而影响人类的身体健康。

作者:禹晓梅 高苗苗 单位:江苏徐州医药高等职业学校 江苏省徐州市妇幼保健院,

工业废水中挥发酚的含量测定

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