COD分析的工业废水论文范文

1操作步骤

取连华科技5B-1型COD测定配套试剂管，用移液器向其中加入2.5mL经充分混匀的水样，加入自制药剂，摇匀，置于预热好的消解器内，165℃加热10min后取下冷却，加实验室纯水2.5ml，摇匀，置于试管架充分冷却至室温，光度比色检出值。

2结果与讨论

2.1针对5B-3C型COD快速测定仪校准

2.2标准溶液的配制

依据《GB11914—89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。

2.3配制方法

称取在105℃条件下干燥2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为500mg/L。

2.4仪器校准

用标准溶液对当前的曲线值进行校准，确定新的Kv曲线值，（连华科技5B-3型COD测定仪已将部分曲线号中的曲线值进行了设置，用户可选择使用按照仪器校准方法，重新对曲线值进行校准修改）：取邻苯二甲酸氢钾标准溶液稀释三个浓度点，分别为1#：500mg/L、2#：250mg/L、3#：125mg/L。操作与试样分析步骤相同，用仪器自身设置的Kv=1505来进行比色。COD测定仪校准前后误差值见表1。从表1可以看出，在校准前Kv=1505时相对误差＞2％，在此K值下的曲线不符合测定要求。而在Kv=1552时，将标准溶液的理论浓度与曲线值修改后所测定浓度进行对比，相对误差在2％范围内，代表仪器的校准过程合格，完全能够满足测定的需要。所以定此曲线下Kv为1552来进行污水分析。

2.5精密度实验

选取COD处于不同水平的6种类型试样进行平行分析，结果见表2。当废水中的COD高于100mg/L时，结果的相对标准偏差（RSD）均低于2％；对于COD低于100mg/L的水样，相对标准偏差RSD为2.71％，COD低于50mg/L的水样结果相对标准偏差RSD为4.17％.符合实验室内相对标准偏差4.3％的要求。

2.6加标回收实验

为验证该分析方法的准确性，取5种废水进行加标回收实验（强调指出：加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1％为好），加标回收实验结果见表3，其加标回收率为96％~104％。

2.7对比实验

用标准方法和自制药剂比色的方法，分别对比测定2个浓度标准试样和5种类型水样的COD，其结果见表4。通过t检验法（显著性差异检验法）来检验两者的差异，所得的t均小于t（4，0.05）=2.77。可见分光光度法与重铬酸钾回流滴定法之间无明显差异。

2.8主要影响因素

2.8.1氯离子的影响氯离子是C0D测定中常见的干扰因素。配制COD为100mg/L和500mg/L的两种溶液（我公司循环水中氯离子含量150~450mg／L），每种溶液中设3组氯离子浓度（浓度分别为0、500、1000mg/L），测定时分别取1、2、4倍量的硫酸汞加入各组试样中。将各组试样消解比色，测定其COD，结果见表5。从表5可以看出，对于两种COD试样，当水中的氯离子质量浓度≤1000mg/L时，硫酸汞的加入倍量基本不会对COD的测定结果造成影响。

2.8.2比色时间的影响以同一批试样完全冷却开始计时，分别于0、0.5、1.0、1.5、2.0h后进行比色，从表6可以看出，比色时间对COD测定结果的影响不大，在2h内基本无变化。

3结论

（1）利用兰州连华科技公司的5B-1型COD消解器和自制药剂替代连华科技的专用药剂，结合兰州连华科技公司5B-3C型COD快速测定法进行光电比色，能满足废水COD快速测定。（2）精密度、准确度和对比实验结果表明，该法可以代替经典方法作为废水COD的监测分析方法。（3）比色时间控制在2h之内进行光电比色，结果对COD的测定结果影响不明显。

作者：丁燕郭然单位：河南晋开化工投资控股集团有限责任公司