分光光度法测定工业废水论文范文

1实验原理及试验步骤

1.1实验原理在强酸溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及复合催化剂作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165℃催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，根据三价铬的含量换算出消耗氧的质量浓度。

1.2实验步骤(1)打开消解器开关，选择“COD消解”消解器自动升温，达到设定温度后自动报警器提示，按任意键停止提示；(2)准确移取2.5mL脱盐水加入到“0”号反应管中，然后分别移取水样一次加入到反应管中，最后加水补至2.5mL；(3)依次向各反应管中加入2滴掩蔽剂，1mL氧化剂和5mL催化剂，并盖盖摇匀；(4)取下盖子，一次放入消解器消解孔中，按下“消解”键并盖上防喷罩，消解计时结束后仪器会报警提示；(5)将反应管取出冷却2分钟，依次向各反应管加入2.5mL水并混匀，然后放入水中冷却至室温；(6)比色：打开比色系统开关，并预热10分钟，按“测量”键进入测量；

1.2.1比色管比色：(1)按“高量程”并按“确定”键选择高量程模式，在高量程模式下按“比色管”并按“确定”键选择管比色方式，确认曲线号为HT-01；(2)先将比色管架四角朝上放入高量程比色池，将空白管放入比色管架中，稍停顿2~3秒，读数稳定后按“空白”键使屏幕显示“C=0.000mg/L”否则重按“空白”键。(3)依次将样品反应管放入比色管架中，等数值稳定后所显示的数值即为COD值。

1.2.2比色皿比色：(1)按“高量程”并按“确定”键选择高量程模式，在高量程模式下按“比色皿”并按“确定”键选择皿比色方式，确认曲线号为HC-01；(2)空白倒入3cm比色皿中，放入高量程比色池，稍停顿2~3秒，读数稳定后按“空白”键使屏幕显示“C=0.000mg/L”否则重按“空白”键。(3)依次将样品倒入比色皿中，然后放入高量程比色池等数值稳定后所显示的数值即为COD值。

2结果与讨论

2.1两种试剂的准确度对比(1)标准曲线制作：分别准确移取1.12.10mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL于两组消解管中，加水至2.5mL，分别记为0、1、2、3、4、5、6和0’、1’、2’、3’、4’、5’、6’。相当于0mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L标准COD值。向0-6加入专用试剂，向0’-6’加入自制试剂，以下步骤同样品测定。(2)根据测得的结果计算其回收率，判定两种试剂的准确度，结果见表1。由表1可知，两种试剂制得的标准曲线回收率都在99%~101%，说明两种试剂的都有很好的准确度。

2.2两种试剂测定样品的精密度为了验证自制试剂和专用试剂具有同样的精密度，通过使用两种试剂测定同一组样品所得结果计算其精密度。结果见表2。由表2可知，测定的相对标准偏差小于2%，说明自制试剂与专用试剂测定的结果精密度较高，自制试剂可以代替专用试剂测定污水COD。

3结论

(1)通过使用专用试剂和自制试剂测定标准曲线，并计算回收率进行对比，自制试剂测定污水COD具有很高的准确度，可以使用自制试剂代替专用试剂。(2)通过使用专用试剂和自制试剂测定污水样品，并计算两种试剂测定结果的精密度，说明自制试剂与专用试剂有很好的精密度，从而说明自制试剂可以完全代替专用试剂。(3)自制试剂代替专用试剂可以大大节约工厂污水COD测定的成本，可以实现现用现配，无需报备采购计划。

作者：郭东风单位：河南能源化工集团鹤煤公司化工分公司中心化验室