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钨离子液体功能材料论文

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1实验部分

1.1仪器与试剂

仪器:RM2000Raman光谱仪(英国Renishaw公司);DSC1—差示扫描量热仪(瑞士Mettler-To-ledo公司);VarianXL—300核磁谱仪(美国Vari-an);ZSD—2自动水分滴定仪;RE—52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);PZ—D—5液体比重天平(上海良平天平仪器公司);DP—AW型精密数字压力计(南京桑力电子设备仪器厂);2X2—025真空泵(浙江黎明机械厂);79—2型加热磁力搅拌器(常州国华仪器厂);876—2A型真空干燥箱(上海锦屏仪器有限公司);FA2004电子天平(上海天平仪器总厂);控温油浴锅(常州国华仪器厂)。试剂:N-甲基咪唑、钨酸钠、溴丙烷、氯代正丁烷、氯代正戊烷、氯代正己烷、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮等,均为分析纯。

1.2离子液体的制备

1.2.1中间体[Cnmim]Br(n=3~6)的制备合成中间体[Cnmim]Br(n=3~6)的反应方程式如下。在500mL的标准回流装置中加入溴代烷烃和N-甲基咪唑(摩尔比为1.2∶1),进行加热回流,控制油浴温度为90℃,0.5h后出现浑浊,继续搅拌反应48h。将反应液倒入烧杯中,放入冰箱冷却结晶24h。用蒸馏法除去过量的溴代烷烃,真空抽滤,用乙酸乙酯和乙腈(体积比2∶1)混合溶剂重结晶三次,得到不同碳含量的中间体[Cnmim]Br(n=3~6),其中[C3mim]Br、[C4mim]Br、[C5mim]Br在室温下为白色结晶,[C6mim]Br为淡黄色液体,放入真空干燥箱中减压干燥,放保干器中备用[8]。

1.2.2离子液体[Cnmim]2[WO4]的制备将[Cnmim]Br与钨酸钠按摩尔比5∶2加入溶剂丙酮中,常温下搅拌72h,抽滤去掉NH4Br,减压蒸馏除去丙酮,以乙酸乙酯和乙腈(体积比2∶1)的混合溶液重结晶三次,85℃下真空干燥48h,得到四种淡黄色液体,即为[Cnmim]2[WO4](n=3~6)离子液体。

2离子液体的表征

2.1离子液体的1HNMR核磁分析离子液体[Cnmim]2[WO4]的核磁谱图如图1所示,各离子液体的1HNMR核磁谱图分析结果与文献报道一致[8],没有出现杂质的共振峰。

2.2离子液体的拉曼光谱分析拉曼光谱采用共焦显微拉曼光谱仪测定,激光光源为He-Ne激光器,激光通过过滤器和柱面透镜,聚焦在装有样品的毛细管上,照在样品上的激光功率大约为0.90mW,在90°角上收集的散色光通过1800条/mm的光栅后,用半导体制冷的CCD检测器测得拉曼信号。离子液体[Cnmim]2[WO4]的拉曼光谱如图2所示。从该图所示的拉曼光谱可以看出,钨离子液体有频率相同的几处共振峰,如600cm-1、1022cm-1,该类振动峰是W=O键在空间构型比较大的两组咪唑阳离子作用下,产生偏移后的WO2-4的特征峰,由此可确定离子液体的阴离子为WO2-4。

2.3钨离子液体的热分析差式扫描量热(DSC)数据是在温度区间0~100℃获得的,先保持样品在0℃平衡5min,而后以10℃/min的速率升温至100℃。DSC数据显示,钨离子液体[Cnmim]2[WO4](n=3~6)没有熔点,在室温范围内均为液态,符合离子液体的定义,且从DSC曲线可以看出,四种钨离子液体中无有机溶剂杂质。

2.4钨离子液体的含水量测定将使用离子交换法得到的钨离子液体用真空干燥法除水后,用无水甲醇及二氯甲烷进行溶解、共沸,然后蒸发出多余溶剂,再真空干燥48h。采用卡尔-费休(KarlFisher)滴定法进行含水量的测定,测定结果如下:[C3mim]2[WO4]含水量0.034%,[C4mim]2[WO4]含水0.027%,[C5mim]2[WO4]含水量0.041%,[C6mim]2[WO4]含水量0.044%;各含水量均小于0.05%。

3结论

本文根据钨具有较强催化功能的特点,设计合成了四种钨基咪唑类离子液体[Cnmim]2[WO4](n=3~6)。通过核磁氢谱、拉曼光谱、综合热分析验证了四种离子液体的结构;经卡尔-费休滴定法测定,得出各离子液体的含水量均在0.05%以内。本研究为新型离子液体的合成及应用奠定了基础。

作者:王晗颜强赵慧敏房大维臧树良单位:辽宁省稀散元素重点实验室

钨离子液体功能材料论文责任编辑:杨雪    阅读:人次