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玉米须多糖提取工艺的探讨

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《云南化工杂志》2015年第二期

1实验方案

1.1玉米须多糖提取影响因素实验提取温度、提取时间、料液比等均会影响玉米须多糖的溶出。采用单因素实验考察提取温度、提取时间、料液比对多糖提取率的影响。

1.2玉米须多糖提取Box-BehnkenDesign(BBD)实验设计采用Design-Expert软件进行实验设计考察[10],选取料液比、提取时间、提取温度3因素为提取效果影响因素,分别用A、B、C表示,每个自变量的低、中、高试水平分别以-1、0、1编码。以多糖含量(Y)为响应值。试验因素与水平设计详见表1。

2结果与分析

2.1单因素实验结果

2.1.1料液比对提取率的影响提取温度90℃,提取时间0.5h,微波功率900W,微波频率2450MHz,取料液比为1∶4,1∶8、1∶12、1∶16、1∶20(g/mL),考察料液比对玉米须多糖提取率的影响。实验结果见图1。由图1知,料液比增加,多糖提取率也增加,1:16(g/mL)的时候达到最大,这是因为料液比大,使玉米须细胞内外的多糖浓度差增大,有利于多糖浸出,但由于玉米须本身干燥易吸水,料液比过高会影响多糖的提取。

2.1.2温度对多糖提取率的影响料液比为1∶8(g/mL),提取时间0.5h,微波功率900W,微波频率2450MHz温度分别为60、70、80、90、100℃,考察提取温度对玉米须多糖提取率的影响。实验结果见图2。由图2知,在70~90℃之间,随着温度升高,提取率也增加,当温度为90℃时达到最大。而随着温度升高,提取率反而降低,这是因为温度过低则多糖提取不完全,温度过高会使多糖水解,影响提取率。

2.1.3提取时间对多糖提取率的影响料液比为1∶8(g/mL),提取温度90℃,微波功率900W,微波频率2450MHz,提取时间分别为10、20、30、40、50min,考察提取时间对玉米须多糖提取率的影响。实验结果见图3。由图3知,在10~30min内,随着时间的增加,提取率也跟着增加,但随着时间继续增加,提取率开始降低,这是因为随着时间的增加,部分多糖会发生降解。

2.2BBD响应面实验设计采用Design-Expert软件进行实验设计考察,实验有17个点,其中12个析因点,2个零点。零点试验重复5次,以多糖含量为响应值。结果见表2。

2.3建立模型方程与方差分析应用Design-Expert8.0.6软件对表2中的数据进行二次回归方程拟合,得到料液比(A)、温度(B)、时间(C)、多糖提取率之间的二次多项回归方程。对上述回归模型进行显著性检验,结果见表3。

2.4响应面分析及最优提取条件的确定

2.4.1响应面分析图4~图6为实验所得的优化响应曲面,反应了当料液比、提取时间、提取温度3个因素中任意两个因素的交互作用对玉米须多糖提取率的影响,曲面陡表明该因素对多糖的提取率影响显著,曲面平缓表明该因素对多糖的提取率影响不显著,等高线的形状反应两因素的交互作用的强弱,椭圆形表明交互作用强,影响显著,圆形则相反。图4中提取温度的曲面陡峭,料液比的曲面平缓,说明提取温度对多糖提取率的影响比料液比大,等高线为椭圆形,说明温度和料液比的交互作用显著。图5中提取时间的曲面陡峭,料液比的曲面平缓,说明提取时间对多糖提取率的影响比料液比大。等高线为椭圆形,说明提取时间和料液比的交互作用显著。图6中提取时间和提取温度的都较为平缓,说明提取时间和提取温度对多糖提取率的影响差不多。等高线为圆形,说明提取时间和料液比的交互作用不显著。

2.4.2最优条件确定由表3可知,该回归模型极显著(p<0.0001),且方程的失拟项不显著(p=0.1327>0.05),表明该方程对实验拟合情况较好,实验误差小。通过软件分析,得到玉米须多糖提取的最佳条件为:料液比1∶8.01(g/mL)、提取温度92.37℃、提取时间30min,在此条件下,玉米须多糖提取率预测值为1.12%.为检验响应曲面法所得结果的可靠性,采用上述优化条件提取玉米须多糖,考虑到实际操作的便利,将提取参数修正为:料液比1∶8(g/mL),提取温度93℃、提取时间30min,在此修正条件下玉米须多糖的提取率为1.13%,与理论预测值相比,相对误差为0.88%。因此,基于响应曲面法所得的优化提取方法参数准确可靠,具有实用价值。

3结论

本研究采用微波提取-乙醇沉法提取玉米须多糖,通过单因素实验和Box-Behnken中心组合设计原理,设计3因素3水平实验,利用Design-Expert软件进行响应面分析,建立玉米须多糖提取的回归方程。经检验该回归方程能够较好的预测玉米须多糖的提取率。经回归优化后的玉米须多糖的最佳提取工艺条件为料液比1∶8(g/mL),提取温度93℃、提取时间30min。

作者:王艺帷唐艳花吴娜王静单位:云南农业大学经济管理学院红河学院理学院

云南化工杂志责任编辑:杨雪    阅读:人次
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