时间：2022-09-01 10:40:23
摘要：文章采用重量法直接测定航天材料铝硅中间合金中硅含量,该方法实用性强,易于掌握,操作简单,在分析周期和准确性上都能满足航空材料合金行业中生产检验的需求。
关键词：重量法；硅铝中间合金；硅含量
铝硅中间合金因具备较好的耐腐蚀性等优势已经成为目前工业领域应用范围最广的合金材料，尤其是在汽车制造业和航天航空材料制造业中[1-5]。铝硅中间合金中最主要的金属元素是硅元素，硅元素的形态、大小以及分布情况是合金力学性能主要的影响因素[6]。硅的含量越高，合金可铸造性能越好。硅含量重量测定法有动物胶凝聚法、高氯酸硫酸脱水法、盐酸蒸干脱水法等，比色法主要是硅钼蓝光度法。重量分析法操作简便，可行性较高。
1所需仪器和试剂
铂坩埚，高温炉，硝酸，高氯酸，盐酸，氢氟酸，过氧化氢，氢氧化钠溶液，硫酸，明胶溶液
2实验过程
2.1操作步骤精密
称取待测样品0.25g，置于银烧杯中。向烧杯中加入200g/L氢氧化钠溶液20mL。用极少量去离子水对烧杯内壁进行清洗，加热烧杯使得内部物质充分溶解。加入三滴过氧化氢溶液，蒸发至溶液呈现糖浆状态。冷却后加水稀释到40mL，缓慢加入到30mL高氯酸溶液中。向混合溶液中加入硝酸溶液5mL，加热沸腾至溶液呈现透明色，可以观察到高氯酸烟出现，将蒸发物质回流10min左右。反应物冷却后向烧杯中加盐酸5mL，明胶溶液5mL，热水100mL，加热使得物质全部溶解，过滤，用少量盐酸清洗内部和沉淀物数次直至氯离子全部溶解。
2.2测量
将沉淀物和滤纸放入铂坩埚中，加热使得沉淀物质和滤纸直至干燥，充分灰化后将其放入高温炉内部进行不低于半小时的高温灼烧。取出坩埚，稍微冷却后将坩埚放入干燥器中，充分冷却后于室温中进行精密称量，反复灼烧到重量恒定为止。向坩埚的沉淀物质中滴加5滴硫酸使得物质基本润湿，然后滴加3mL到4mL氢氟酸，充分蒸发到烟雾散尽。将坩埚放入高温炉内于900℃左右温度进行灼烧，稍微冷却后将坩埚放置于干燥器中，冷却后称重，反复灼烧到重量恒定为止。
2.3数据计算
硅含量计算方法如下公式所示：W%=（a-b-c）*0.4674/m*100%其中W为硅的质量分数；a为首次称取坩埚和二氧化硅以及其中杂质的总质量（单位:g）；b为第二次称取坩埚和二氧化硅以及其中杂质的总质量（单位:g）；c为空白样品的重量（单位:g）；m为所称取的待测物质重量（单位:g）；0.4674为二氧化硅中硅含量系数。
3结果与讨论
3.1氢氟酸和硝酸加入顺序对实验结果的影响
精密称取相同质量的实验样品，改变氢氟酸和硝酸的加入顺序。观察到不同的实验现象。根据实验现象来看，在实验过程中，先加入氢氟酸，再加入硝酸，反应可以平稳进行。
3.2硫酸用量对实验结果的影响
精密称取相同质量的实验样品，向反应物中加入不同质量的硫酸，按照公式计算铝硅中间合金中硅含量。
3.3氢氟酸用量对试验结果的影响
精密称取相同质量的实验样品，向反应物中加入不同质量的氢氟酸，按照公式计算铝硅中间合金中硅含量。氢氟酸用量不同，实验所得结果有一定的差异。氢氟酸用量位于8mL~10mL范围内，实验结果可以满足实验要求。
4结语
本研究探讨了重量法测定铝硅中间合金中硅含量的反应机理，并对实验结果进行了比较，确定了氢氟酸和硝酸的加入顺序以及硫酸和氢氟酸的用量范围。该方法适用于航空材料铝硅中间合金中硅含量的测定。
参考文献
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[5]周英,白莹,林骥华.循环冷却水与锅炉用水中硅含量测定的实验研究[J].工业水处理,2017,37(8):93-97.
[6]李艳凯,张曼,徐鹏远,等.锂离子电池硅碳复合材料中硅含量的测定[J].电池,2017,47(4).
作者：张浪清；张湘丁 单位：中国航发南方工业有限公司