热处理在毛白杨物理力学性能的影响范文

摘要：以毛白杨为研究对象，采用不同温度（160、180、200℃）、处理时间为3h的热处理工艺，探讨了热处理对毛白杨物理力学性能的影响。与未处理材相比，毛白杨处理材的重量减少了2.0%~5.6%，绝干密度降低了18.8%~22.2%，弦向湿胀率降低了22.8%。试验结果表明：随着温度升高,木材重量逐渐降低，密度减小，抗胀性提高，尺寸稳定性提升，表面材色变深；处理材木材细胞壁的纵向弹性模量和硬度随温度的增加呈先降低后增大的趋势。

关键词：毛白杨；纳米压痕；热处理；弹性模量；硬度木材

热处理是在160~250℃温度下，对木材进行短期热解处理的一种木材物理改性方法，也是一种较环保的改性方法。国内外学者就改性对木材物理力学性能的影响做了大量研究，研究表明：热处理后木材的尺寸稳定性、耐久性、硬度等都有不同程度的提高，但木材的力学强度、表面涂饰性能等有所下降[1-3]。Giebeler等的研究发现，木材经过180~200℃处理后，弹性模量降低了20%~50%[4]。Gunduz等发现木材在160℃处理2h后，木材的抗弯弹性模量有所提高，而抗弯强度降低[5]。Bakar等的研究表明，木材在120~190℃处理2~8h后，剪切强度和硬度都有所降低[6]。学者们对改性处理后木材宏观力学性能的研究较多，而对处理后木材细胞壁力学性能的研究很少[7]。为了从细胞壁的微观力学角度分析热处理后木材力学性质的变化规律，笔者在该研究中同时采用纳米压痕测试技术，对热处理前后木材的木纤维细胞壁的纵向弹性模量和硬度进行了研究，以期为改性材的生产优化和科学利用提供科学依据。

1材料与方法

1.1材料试验

用木材选用12年生的人工林速生毛白杨（PopulustomentosaCarr.）。从离地面1.3m的树干上选取无瑕疵试样，锯解成尺寸为50mm×50mm×10mm(径向×弦向×轴向）的小块。试样按顺序进行编号，一共200块，分成4组，每组50块试样：其中对照组1组；在温度分别为160、180、200℃,处理时间均为3h的工艺条件下处理的试样各1组。

1.2方法

1.2.1热处理工艺热处理之前要使木材接近或达到绝干状态，温度从60℃开始，分阶段升至103℃，在103℃下进行干燥，将木材中的水分全部排出。热处理过程经历了升温—保温—降温过程：快速升温段，温度快速升至所设定的热处理温度（160、180℃和200℃），并保持3h进行热处理。热处理结束后，关闭加热装置，使木材自然降温到室温。

1.2.2物理性能测试热处理之后，检测试样的质量，径向、弦向和轴向的尺寸，并计算失重率，即木材试样处理前后重量之差与未处理前全干试样的重量比。同时计算绝干密度，即绝干状态下，木材的质量与体积之比。将绝干试样放置在蒸馏水中进行吸湿，直到尺寸稳定，测量三个方向的尺寸，并计算湿胀率(参照标准GB/T1934.2—1991《木材湿胀性测定方法》)。颜色评估利用国际照明委员会(CIE)规定测量方法。3个基本指标L*、a*和b*分别为明度指数、红绿轴色品指数和黄蓝轴色品指数[8]。利用L*、a*和b*的测量值，根据表色系统公式分别得出明度差(ΔL*)、色品指数差(Δa*、Δb*)、色饱和度差(ΔC*)、色相差(ΔH*)和总体色差(ΔE*)[9]，并将ΔC*、ΔH*和ΔE*作为对改性处理材颜色变化进行分析和讨论的基准。其中ΔC*为色饱和度差，正值表示处理之后的颜色比对照材的颜色鲜明，负值表示较为暗深。ΔE*为总体色差，数值越大表示处理之后的颜色和对照材的颜色差别越大；ΔH*为色相差，数值越大表示处理之后的颜色和对照材的相比颜色色相变化越大[10]。

1.2.3细胞壁力学性能测试在纳米压痕测试之前，对样品进行Spurr树脂包埋。由于样品的表面粗糙度会对弹性模量产生很大的影响，为了提高样品表面的光洁度，首先利用单面刀片对样品块横切面进行修整，再用超薄切片机（LKB-2188型）进行修理，最后通过钻石刀对其表面进行抛光（见图1）。纳米压痕测试时不断地记录加载和卸载时的载荷和压痕深度，从而基于Oliver和Pharr[11]提出的被普遍接受的方法，可以从载荷-深度曲线的卸载部分中推断出硬度和弹性模量，具体测试的原理和方法参见文献[12]。纳米压痕测试仪器为美国Hysitro公司生产的纳米原位压痕仪（Triboindenter，TI-950，USA）。试验使用的是针尖曲率半径小于100nm的金刚石Berkovich压针。最大载荷和加载-卸载速率分别为200mN/s和40mN/s。研究中载荷的保持时间是5s。在测试期间，仪器室内的相对湿度保持在40%左右，温度控制在约22℃。测试时选取毛白杨晚材带中的木纤维细胞壁进行压痕。

2结果与分析

2.1物理性能

由表1可知，热处理后的试样失重率明显。随着热处理温度的升高，试件的重量逐渐减少，失重率逐渐增大；其中180~200℃较160~180℃重量变化趋势更为剧烈；原因在于：160~180℃时主要是木材内部的水分及可挥发性物质蒸发，从而引起木材重量减少；当温度达到200℃时，木材中半纤维素和纤维素发生了热降解。从表2中可以看出，随着热处理温度升高，试件绝干密度呈下降趋势。160℃时热处理材的绝干密度比未处理材下降了18.8%；在180℃时，热处理材的绝干密度下降了21.8%；200℃时绝干密度下降了22.2%。参照标准GB/T1934.2—1991《木材湿胀性测定方法》测得木材的径向、弦向和体积湿胀率的变化如表3所示。木材的弦向湿胀率比径向变化明显，随着热处理温度升高，湿胀率均逐渐降低，在高温环境下木材中的亲水性物质挥发使得木材的抗胀性能得到提高，尺寸稳定性提升，说明热处理对毛白杨物理性能具有一定的增强作用。通过测色仪（CS-660）测得未处理材的L*、a*、b*值分别为75.76、3.91、15.22，热处理后木材的主要色度参数如表4所示。由表4可见，热处理温度越高，明度和色差变化程度越剧烈，尤其当热处理的温度超过180℃时，明度和色差的这种变化趋势更为明显。通过LAB色度模型分析可知，不同温度热处理后木材的色饱和度差分别为4.20、11.74、23.08，总体综合色差分别为17.66、137.90、532.66；表明热处理后木材颜色的对比度鲜明，颜色差别大。木材随处理温度的增加颜色逐渐变深。

2.2细胞壁力学性能

表5数据反映了热处理后毛白杨木材细胞壁的弹性模量和硬度的变化趋势。在热处理温度为160℃时，与对照材相比，处理材的细胞壁弹性模量下降了2.8%；处理温度为180℃时，处理材的细胞壁弹性模量增大了13.4%，在200℃时，仅增加0.22%；在温度为160℃时，热处理材的硬度较未处理材下降了13.6%，180℃时热处理材的硬度上升了9.0%，200℃时仅增加1.70%。在高温热处理条件下，木材中纤维素、半纤维素和木质素的分子结构和含量均发生了不同程度的变化。随着热处理温度的升高，三大组分的热降解反应、缩聚反应和其他复杂的化学反应加剧，木材中主要化学成分的含量和纤维素的结晶度发生变化，从而影响和改变了木材的基本特性。热处理后木材的综纤维素的含量均有不同程度的降低，而且降低程度与温度增加和时间延长成正比[11-12]，进而影响了细胞壁的力学性能。在相同的温度下，半纤维素的降解程度远远大于纤维素和木质素。随着处理温度升高和时间的延长，木材的结晶度会发生变化，温度低于180℃时，结晶度出现升高趋势，高于180℃时，结晶度降低[4]。原因是180℃以下时，纤维素无定形区内纤维素大分子链上的羟基相互之间脱去一分子的水，使非结晶区内纤丝间距离减小，分子间力增大，微纤丝间排列更紧密，使非结晶区内纤丝变得有序并趋于结晶区的取向排列，从而导致纤维素结晶度增加。但随着温度升高至180℃以上时，半纤维素和纤维素可能发生降解，破坏了纤维素的化学结构，使得结晶度降低[14]。由于结晶度变化，进而影响了细胞壁弹性模量和硬度。

3结论

采用不同温度对毛白杨进行热改性处理，结果表明，随着热处理温度的不断升高，木材的质量损失率明显增大，绝干密度不断减小；热处理温度越高，热处理材的吸湿膨胀率越小，即热处理材的吸湿性大大降低，尺寸稳定性得到了提升；热处理温度越高，热处理材表面颜色越深；木材细胞壁的纵向弹性模量和硬度随热处理温度的增加呈先降低后增大的趋势，这与温度对木材化学成分含量和结晶度的影响有密切关系。

参考文献

[1]程万里,刘一星,师罔敏朗.高温高压蒸汽条件下木材的拉伸应力松弛[J].北京林业大学学报,2007,29(4):84-89.

[2]顾炼百,丁涛,王明俊,等.高温热处理木材胶合性能的研究[J].林产工业,2010(2):15-18.

[3]蔡家斌,李涛,张柏林,等.高温热处理对樟子松板材物理力学性能的影响研究[J].林产工业,2009(6):31-34.

[4]费本华,余雁,赵荣军,等.木材细胞壁力学性能表征技术及应用[M].北京:科学出版社,2014:132-140.

[7]黄艳辉,费本华,余雁,等.酚醛树脂改性对管胞细胞壁力学性能的影响[J].林业科学,2012,48(12):89-92.

[8]陈太安,王昌命,曾金水.高温热处理对西南桦材色的影响[J].西南林业大学学报,2012,32(1):79-82.

[9]唐荣强,鲍滨福,李延军.热处理条件对杉木颜色变化的影响[J].浙江农林大学学报,2011,28(3):455-459.

[10]魏新莉,向仕龙.高温热处理对软木材色的影响[J].中南林业科技大学学报,2012,32(1):66-69.

[12]杨燕,吕建雄,陈太安,等.真空高温热处理对思茅松木材化学成分和颜色的影响[J].林产工业,2016,43(4):32-36.

[13]江泽慧,余雁,费本华,等.纳米压痕技术测量管胞细胞壁S2层的纵向弹性模量和硬度[J].林业科学,2004,40(2):113-118.

[14]李坚,吴玉章,马岩.功能性木材[M].北京:科学出版社,2011.

作者：毛安；陈澄；席恩华