木质素脱色絮凝剂的合成工艺范文

1实验部分

1.1改性木质素絮凝剂的制备在装有回流冷凝器及搅拌器的三颈烧瓶中先加入双氰胺、尿素、氯化铵及水溶性木质素(各组木质素均为15g，水与木质素的质量比为1∶1）、2/3所需甲醛水溶液，然后开始水浴升温并搅拌，同时开通冷凝水。当三颈烧瓶内温度为35℃时，停止加热，这时反应开始进行，期间伴有放热现象，待反应热释放高峰过后再加入余下的1/3甲醛溶液，逐步升温至预定反应温度，反应2.5小时。反应结束后冷却得到棕褐色粘稠液体产品即为改性产物。

1.2模拟染料废水标准曲线的测定将染料配成一系列不同浓度的溶液，用可见光分光光度计于其最大吸收波长（分别为400nm和490nm）处测定吸光度A，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线（所测数据见表1和表2）。

1.3絮凝脱色效果测定取20.00mL已知浓度的模拟染料废水，加入一定量的50mg/L的絮凝剂溶液，充分混合10min，静置沉淀1.5h后离心10min，转速为3000r/min，取上清液于最大吸收波长处测定吸光度，由下式计算脱色率R%。

1.4产物结构表征采用溴化钾压片法，用傅立叶变换红外光谱仪对产物和原料木质素磺酸盐进行红外光光谱分析，对比两种谱图，研究木质素絮凝剂的改性效果。

2结果与讨论

2.1合成条件对絮凝效果的影响研究发现在合成过程中，影响木质素改性絮凝脱色剂性质的因素主要有甲醛、双氰胺、尿素、氯化铵的用量比和反应温度等，选用L12(45)正交表进行正交实验，以确定各因素对实验结果的综合影响及其影响的显著程度，实验因素和水平见表3。在固定木质素用量15g，反应时间2.5h，搅拌速度60r/min的条件下，分别制备出各组相对应的絮凝剂。然后以产品对胭脂红和柠檬黄模拟染料废水的脱色率为评价指标，选出改性木质素絮凝剂的最优合成条件，各组产物的脱色效果计算结果见表4。从正交试验计算结果的极差分析可知，反应所需甲醛量和反应温度这两项因素对产品脱色效果影响最大，絮凝剂合成时应慎重选定。从计算结果表中可知正交实验优化的合成工艺条件为A3B1C3D4E2组，在此条件下制得的改性絮凝剂为棕黑色、带有黏性且流动性良好的液体，易溶于水，25℃时剪切粘度为430mPa•s，产品固含量为63.28%。合成的絮凝剂产物对胭脂红和柠檬黄模拟染料废水的脱色率为最高，分别达到了92.16%和87.6%，说明此组是木质素絮凝剂合成的较优条件，即甲醛、双氰胺、尿素、氯化铵的质量比为4∶1∶2∶4，反应温度为70℃。2.2结构表征利用红外光谱仪对木质素磺酸盐、尿素改性木质素絮凝剂产品进行红外光光谱分析，分别得到图1和图2。从图1与图2的红外分析谱图可以看出，图中均有属于木质素的特征吸收峰：3400cm-1为缔合羟基，1600cm-1为苯丙烷单元的侧链结构上的C=O键和烯烃C=C键，1460cm-1为甲基和亚甲基的C－H键，1180cm-1为芳环上的C－O键。与图1相比，在图2中木质素原有的特征吸收峰1600cm-1受酰胺键中的－C=O吸收峰影响从而有所移动和加宽，另外还在2220cm-1和2310cm-1附近产生了－C≡N键和－N≡N键的吸收峰，这些均表明尿素辅配双氰胺对木质素产生了改性作用。

3结论

本文利用正交实验制得多组絮凝剂产品，由各组产品对模拟染料废水的脱色效果选出最优合成方案：反应时间2.5h，反应温度70℃，反应配料比为m(甲醛)∶m(木质素)∶m(双氰胺)∶m(尿素)∶m(氯化铵)=4.0∶1.5∶1.0∶2.0∶4.0。此条件下合成的絮凝剂呈棕褐色、黏稠且流动性好，易溶于水，25℃时剪切粘度为430mPa•s，产品固含量为63.28%，对胭脂红和柠檬黄模拟染料废水的脱色率为最高，分别达到了92.16%和87.6%；红外光光谱分析表明尿素辅配双氰胺对木质素产生了改性作用。

作者：郭建欣单位：宁夏大学化学化工学院