浅析二氟乙醇的合成方法范文

摘要：阐述了2，2-二氟乙醇的性质和制备方法，并对合成工艺进行了分析。

关键词：2,2-二氟乙醇；合成；还原

2，2-二氟乙醇是一种重要的含氟中间体，分子式为C2H4F2O，沸点95.5℃。常温下是有醇气味的无色液体，能溶于水、酸、乙醇和乙醚等溶剂。二氟乙醇的酸性和苯酚相当。二氟乙醇性质稳定，蒸馏时不分解[1]。二氟乙醇是有机合成中间体，可用作杀虫剂和除草剂。

1二氟乙醇的制备方法

二氟乙醇的制备方法有很多，主要分为以下几种：

1.1金属氢化物还原法目前，金属氢化物还原法主要是以硼氢化钠为还原剂，还原含氟羟酸、含氟酰氯及含氟羟酸酯。硼氢化钠（NaBH4）是一种常见的络合金属氢化物还原剂，在化学反应中有着很高的选择性，而且在碱性水溶液中应用，操作安全[2]。它可以将醛和酮还原为醇，反应条件温和。1.2催化加氢还原法酯加氢制取相应的醇是化工生产中十分重要的合成路线，具有原料易得、三废排放低、操作简单等优点。

1.3碱催化酯交换法碱催化酯交换法是以1-溴-2，2-二氟乙烷或者1-氯-2，2-二氟乙烷为原料，通过与羟酸盐反应生成含氟酯，再在碱催化剂作用下与醇进行酯交换反应制得二氟乙醇的方法。

2实验部分

2.1试剂和仪器试剂：二氟乙烯、水、固体磷酸催化剂、H-Be-ta分子筛催化剂。仪器：浆态床反应器，气相色谱仪。

2.2实验方法将一定量的催化剂在500℃下处理3h，投入到浆态床反应器内，浆态床反应器的转速在400~1000r/min。通入20g的水到反应器内，升高温度至200℃~250℃，增加压力3~6MPa。然后将二氟乙烯通入到反应器内，与水接触反应3~6h。反应完全后冷却，未反应的二氟乙烯可以重复利用。对剩下的物质进行精馏得到二氟乙醇。二氟乙烯的转化率为85%，二氟乙醇的选择性达92.6%。

2.3实验结果与讨论2.3.1反应器转速对二氟乙醇收率的影响当反应温度为210℃，反应压力为3MPa时，考察反应器的转速对二氟乙醇收率的影响，结果如表1所示。从表1可以看出，随着转速的增加，二氟乙醇的收率呈先增加后降低的变化规律，在转速为800r/min时，二氟乙醇的收率达到最大。2.3.2反应温度对二氟乙醇收率的影响当转速为800r/min，反应压力为3MPa时，反应温度对二氟乙醇收率的影响，结果如表2所示。从表2可以看出，反应温度在200℃~230℃时，收率随着温度的升高呈上升趋势，在230℃时收率最大。之后随着温度升高，收率趋于平稳。所以当温度为230℃时，二氟乙醇的收率最大。2.3.3反应压力对二氟乙醇收率的影响当反应温度230℃，反应转速为800r/min时，反应时间对二氟乙醇收率的影响，结果如表3所示。从表3可以看出，反应时间达到5h时，收率达到92.3%，为最大值。之后随着反应时间的延长，二氟乙醇的收率基本上没有变化。

3结论

以二氟乙烯为原料，采用高温高压加成的方法生成二氟乙醇，该反应的最佳条件为：浆态床反应器的转速为800r/min，反应温度为230℃，反应时间为5h，此时二氟乙醇的收率最大，达92.6%。参考文献：[1]蒋强，李华，徐卫国，等.2，2-二氟乙醇的应用[J].浙江化工，2012，43（10）：5-8.[2]李刚，杨绿，钱超，等.硼氢化钠合成新工艺研究[J].精细与专用化学品，2006，14（22）:14-17.

作者：李华新 闫宗刚 吴盛均 陈彩艳 宋烨玲 单位：南通宝凯化工有限公司