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聚硅酸亚铁铝的制备及除铬的效能机理范文

时间:2022-01-22 09:21:28

聚硅酸亚铁铝的制备及除铬的效能机理

【摘要】利用硅酸钠、硫酸亚铁和硫酸铝在一定条件下制备得到新型絮凝剂聚硅酸亚铁铝(PSFA),同时用其处理模拟铬污染水源水,考虑不同因素对絮凝效果的影响。结果表明,该絮凝剂除铬较好,可使出水的六价铬浓度低于0.05mg/L,符合《生活饮用水水质标准》(GB5749-2006)。通过与聚合氯化铝(PAC)和聚合硫酸铁(PFS)的对比实验可知,PSFA的除铬效果明显优于这两种常规絮凝剂。可见,PSFA可作为水厂水源水铬污染应急处理的新方法。

【关键词】聚硅酸亚铁铝;制备;除铬机理;铬污染

铬元素有+2、+3、+6三种氧化态:Cr(Ⅱ)在自然环境中不能稳定存在;Cr(Ⅲ)是人体新陈代谢所必须的微量元素,有利于减少血液中胆固醇含量,同时对某些糖尿病具有一定的调节作用[1];Cr(Ⅵ)是剧毒物质,具有致致癌、致畸、致突变的作用。随着电镀、化工、制革、冶金等工业的发展,含铬废水的排放量日益增多[2]。近几年全国铬污染事件时有发生,水源水存在被铬污染的潜在危险。目前,国内外关于含铬废水的处理方法较多,常用的有电解还原法、化学沉淀法、离子交换法等[3],而处理铬污染水源水的研究报道较少。本研究以硅酸钠、硫酸亚铁、硫酸铝为原料,在一定条件下制备出一种新型絮凝剂聚硅酸亚铁铝(PSFA),并用于处理铬污染水源水,研究不同因素如絮凝剂投加量、水温、pH值等对混凝除铬除浊效果的影响。

1实验部分

1.1试剂和仪器

试剂:硫酸亚铁、硫酸铝、硅酸钠、丙酮、二苯碳酰二肼、过硫酸铵、硫酸、磷酸、高岭土、聚合氯化铝(PAC),以上试剂均为分析纯;聚合硫酸铁(PFS)为工业级;实验用水为二次蒸馏水。仪器:85-2磁力加热搅拌器;雷磁PHS-3CpH计;DZKW-4电子恒温水浴锅;TA6-2程控混凝实验搅拌仪;U-3900紫外可见分光光度计;WGZ-2浊度计。

1.2储备液与铬污染水源水配制

(1)高岭土贮备液:取2g高岭土溶于盛有1L自来水的锥形瓶中,每次试验前充分振荡摇匀。(2)铬标准贮备液:称于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解后,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。此溶液每毫升含0.1mg六价铬。(3)模拟铬污染水源水:取适量自来水储存于10L玻璃瓶中,静置过夜;每个烧杯取1L混匀自来水,加入10mL高岭土贮备液,用玻璃棒搅拌均匀后,取20mL水样测其初始浊度,然后再加入10mL铬贮备液;模拟水源水铬含量为1mg/L,浊度为24±1NTU。

1.3聚硅酸亚铁铝的制备

将适量硅酸钠用双蒸水稀释至2.5%(以SiO2计),放在磁力搅拌器上,边搅拌边加入(1+4)H2SO4,将溶液pH值快速调节至3.5,置于25℃下活化2h,得到聚合硅酸[4]。将聚硅酸放在磁力搅拌器上快速搅拌,取一定摩尔比的硫酸亚铁和硫酸铝,分别配制成0.5mol/L的溶液,依次加入。用0.5mol/L的NaOH将混合液pH值调至3.0~3.1之间,静置隔夜使用[5]。所制成的絮凝剂为淡蓝色的均一稳定的液态。在实验过程中发现,适当增加Al、SiO2含量有利于除浊,而适当提高亚铁含量有利于除铬,且能提高矾花密实性与沉降速度。通过实验确定,制备聚硅酸亚铁铝的最佳离子摩尔比为:(Fe2++Al)/SiO2为1:1,Al/Fe2+为1:2。

1.4絮凝实验

取自配的模拟水源水置于六杆搅拌仪中进行烧杯实验。先预搅拌2min,转速200rpm,再迅速加入一定量的絮凝剂,经快速搅拌2min,转速200rpm,慢速搅拌10min,转速60rpm(实验中另外说明搅拌时间的除外),并沉淀10min后,取水样分别测量其浊度、水中剩余铬浓度。原水样的pH通过投加H2SO4或NaOH进行调节。

1.5分析方法

浊度:用浊度计进行测量;六价铬:二苯碳酰二肼分光光度法;总铬:采用过硫酸铵分光光度法进行测量,即先用过硫酸铵将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ),再加热分解过量的氧化剂,然后按测六价铬的方法测总铬。该法是一种快速、高精度的方法[6]。为了掩蔽铁离子的影响,用磷酸调节酸度进行显色测量。其中,自制絮凝剂的投加量是以SiO2、Al、Fe、SO42-这四种离子的计算质量总和计。

2结果与讨论

2.1不同因素对混凝效果的影响

2.1.1投加量的影响

不同投加量都能取到较好的除浊效果,剩余浊度在1NTU左右;总铬去除率随着投加量的增加而提高,而投加量高于70mg/L后,去除率基本不再增加。同时考虑经济性,认为最佳投加量为70mg/L,此时总铬去除率为91.50%;当投加量大于30mg/L时,处理后水中的六价铬含量均低于0.05mg/L,符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)。

2.1.2pH值的影响

pH<7时,总铬去除率随着pH的提高而增加;pH在7~10之间,总铬去除效果基本相同,去除率均大于90%;pH超过10后,总铬去除率随pH值的增大而降低,且水中六价铬残留量也随着pH的升高而增加。在水样pH较低时,絮凝剂的絮凝作用与三价铬的沉淀作用都较弱,总铬去除率较低;当pH大于10之后,由于氢氧化铬是两性氢氧化物,故三价铬的沉淀作用减弱,三价铬的去除率随之降低。因此根据相平衡原理,Cr6+在氧化还原反应中向Cr3+的转化率将降低,而此时溶液中氧离子对亚铁的氧化竞争作用就显得更加突出,在多方面作用下,导致处理后水中的剩余六价铬含量增加。从实验现象观察到,pH=5时在慢搅后期才产生细小矾花,呈灰白色;pH值大于10,水样加入絮凝剂后迅速变黄,快速形成大矾花,呈红褐色。这一现象表明,pH的增大促进了铁离子的水解与亚铁的氧化。

2.1.3水温的影响

絮凝剂除铬效果随着温度的升高而提高;而当温度高于35℃后,效果稍微降低。这是由于沉淀的溶解反应多数是吸热反应,温度升高,沉淀的溶解度增大[11],从而导致三价铬的去除效果变差。出水的剩余浊度先随着温度的升高而降低,在20℃后,随着温度的升高而增大。这可能是由于无机盐水解多数是吸热反应,絮凝后水中的残留铁离子随着温度的升高而加速水解形成胶体,从而使水样浊度增加。实验现象表明,水温为5℃时,矾花粒径较小,沉淀速度较慢;矾花颜色随着温度的上升而逐渐加深。

2.1.4搅拌时间的影响

本组实验中控制快搅速度为200rpm,慢搅速度为60rpm,絮凝剂投加量为70mg/L研究不同的搅拌时间对絮凝除铬效果的影响。实验一,控制快搅时间为2min,研究不同慢搅时间对混凝除铬效果的影响。实验结果表明:适当延长慢搅时间能够提高总铬去除率,当慢搅时间大于20min后,继续延长搅拌时间对絮凝并无明显的促进作用,因此将最佳慢搅时间定为20min。实验二,控制慢搅时间为20min,研究不同快搅时间对混凝除铬效果的影响。实验结果表明:延长快搅时间对絮凝除铬效果没有明显的影响,考虑到如果快搅时间过长,有可能将絮体打破,因此将最佳快搅时间定为2min。在最佳搅拌组合方式时,GT值为1.32×104左右,总铬去除率可达92.41%。

2.2PSFA絮凝性能研究

与PFS和PAC絮凝剂的对比:该组实验分别用PSFA、PFS和PAC处理模拟铬污染水样进行对比。从结果可以看出,PFS除浊效果比PAC差,而PSFA的除浊效果介于它们两者之间,当其投加量大于20mg/L时,剩余浊度约为0.9NTU;PFS的除铬效果比PAC略好,但投加量为60mg/L时,其总铬去除率也仅为11.66%,远低于PSFA的89.83%的总铬去除率。可见,PSFA除铬效果明显优于这两种常规絮凝剂。从实验现象观察到,PAC所形成的矾花呈灰白色,沉降较慢;PFS与PSFA的现象类似,矾花呈红褐色,沉降快。

2.3结论

实验制备得到的新型絮凝剂PSFA对铬污染水源水具有很好的除铬效果,且明显优于常规絮凝剂PFS和PAC,可使出水的六价铬浓度低于0.05mg/L,符合《生活饮用水水质标准》(GB5749-2006)。可见,聚硅酸亚铁铝可适用于多数水厂现存的常规处理工艺,且不需增加任何设备,可作为水厂水源水铬污染应急处理的一种新方法。

参考文献

[2]葛俊森,梁渠.水中重金属危害现状及处理方法[J].广州化工,2007,35(5):69~71.

[3]张小庆,王文洲,王卫.含铬废水的处理方法[J].环境科学与技术,2004,27:111~113.

[4]栾兆坤,宋永会.聚硅酸金属盐絮凝剂的制备和絮凝性能[J].环境化学,1997,16(6):534~539.

[5]张孟存.聚合硅酸硫酸铝铁的研制及其絮凝性能[J].水处理技术,2008,34(9):61~64.

[6]乐华斌,罗廉明,刘善新.分光光度法同时测定水中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)和总铬的条件优化[J].工业水处理,2007,27(5):73~75.

作者:肖光雨 冯婧 单位:湖南大学设计研究院有限公司

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