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高纯二氧化碳的提纯工艺研究范文

时间:2022-10-28 09:45:52

高纯二氧化碳的提纯工艺研究

《低温与特气杂志》2016年第4期

摘要:

根据CO2与其中杂质性质的不同,用物理方法与化学方法相结合,逐步除掉其中的杂质。通过分析来验证,该工艺生产的高纯二氧化碳达到5N,可推广应用。

关键词:

高纯二氧化碳;杂质;推广应用

随着国家经济和科技的迅速发展,对气体纯度的要求愈来愈高,需求的气体品种也日益增多。为了更好的适应市场需求并结合现有的分析仪器设备,自主研发出我们能进行全分析的各种高纯气体和超高纯气体。从本企业的销售情况来看高纯二氧化碳的销售量逐年增多,为了更好的抓住市场,把最大的利益优惠给客户,我们把自产的工业液体二氧化碳通过分析比较,找到了适合本企业的最佳生产工艺。经过一年多不断的实验与实践,提纯出了5N的高纯二氧化碳,并应用到实际的规模化生产中。

1原理及纯化方法的选择

1.1脱除二氧化碳中硫化物

原料气中的COS受脱硫剂的催化作用水解为H2S,原料气中H2S和水解生成的H2S与O2作用生成单质硫沉积在活性炭的孔隙中,从而被活性炭吸附脱除。反应为:COS+H2O→CO2+H2SH2S+1/2O2→H2O+S↓

1.2催化燃烧法

CO2中的可燃性气体组分均被催化氧化成CO2和H2O,达到脱除总烃、一氧化碳和氢气的目的,同时提高了CO2的纯度。反应为:2H2+O2→2H2O2CO+O2→2CO2CH4+2O2→CO2+2H2O1.3H2O、O2、N2杂质的去除用3A分子筛脱除水分,脱除精度为0.1×10-6。由于氮杂质沸点与二氧化碳沸点相差较大,用蒸馏法除去氮杂质,最后用贵金属高效脱氧催化剂把剩余的氧脱除掉,残氧量小于0.1×10-6。

2工艺流程

在此工艺中把液体二氧化碳的冷量得到了充分利用,通过换热后不仅能达到脱硫所需的最佳温度,而且使气态二氧化碳更容易液化,降低了能耗。气体经过脱烃塔时,气体温度要达到380~400℃,使甲烷、一氧化碳和氧能快速充分的反应。在不断改进的情况下,设备从2014年4月运行到现在,生产的高纯二氧化碳全部能达到99.999%以上,生产量可根据企业销售情况对工艺进行调整。该工艺流程简单,提取率高,产品纯度高,操作方便,工艺稳定可靠,可随时开停车,既可间歇操作,也可连续生产。

3高纯二氧化碳中杂质分析

对于99.999%高纯二氧化碳产品杂质总量要求<10×10-6,一般热导色谱难以实现。采用具有高灵敏度的GC9560脉冲放电氦离子化气相色谱仪,分析高纯二氧化碳中的氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳。用美国米科的电解式露点仪分析微量水。

3.1高纯二氧化碳中氢、氧、氮、甲烷和一氧化碳分析条件切割柱、

硅胶2m×3mm,分析柱:5A分子筛6m×1.5mm,载气:超纯氦≥99.9999%,定量管:0.2mL。检测器温度:120℃,柱温:60℃,载气流速:30mL/min。配制以氦为平衡气,含氢9.97×10-6、氧7.17×10-6、氮9.48×10-6、甲烷4.29×10-6、一氧化碳5.59×10-6的标准气。

3.2高纯二氧化碳产品技术规格及抽检分析结果

根据分析结果可知这种工艺生产的高纯二氧化碳纯度已达到5N以上,完全满足激光气配制、电子工业、反应堆气体冷却剂、科学研究等领域的应用。

4二氧化碳的安全防护

二氧化碳别称碳酸气、碳酸酐、干冰。它是一种无色无味的窒息性不燃气体,当其超过一定量时会影响人的呼吸,产生酸中毒。应使吸入气体的患者迅速脱离现场,安置到空气新鲜处;呼吸困难时给输氧;呼吸停止时,立即进行人工呼吸。二氧化碳充装时切不可过量充装,充装完要储存于阴凉、通风良好的库房中,库房温度不宜超过30℃。远离火源和热源,防止阳光直射。搬运时需戴好钢瓶安全帽和防震橡皮圈,防止钢瓶碰撞。钢瓶泄漏时应关闭钢瓶阀门,切断气源。若不能切断气源,喷水冷却气瓶,迅速将钢瓶移送至安全地区。

参考文献:

[1]张清建.THC系列食品CO2脱烃催化剂的工业应用[J].低温与特气,2011,29(5):39-44.

[2]吴宗之.压缩气体和液化气体安全手册[G].北京:中国劳动社会保障出版社,2008.

作者:汪海燕 李开明 吴平 张惠惠 单位:济宁协力特种气体有限公司 中国振华电子集团新天动力有限公司

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