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铅酸电池负极板的预处理思考范文

时间:2022-04-05 11:52:04

铅酸电池负极板的预处理思考

《电池杂志》2015年第六期

摘要:

通过3种方式对铅酸电池负极板进行预处理。用XRD及化学法对极板成分进行测试。用纯水冲洗及纯水浸泡的极板,包含杂相PbO及三碱式硫酸铅(3BS),XRD法与化学法的分析结果相差较大;用硼酸-水杨酸浸渍液处理后的极板,物相为目标相Pb和PbSO4,XRD法与化学法的分析结果一致,浸渍液可防止极板的氧化。经过硼酸处理的极板,采用XRD和化学分析法测得的Pb的含量分别为76.4%和75.25%,PbSO4的含量分别为23.6%和23.18%,3BS含量均为0%。

关键词:

铅酸电池;负极板;预处理;防氧化;成分分析

铅酸电池性能的有效发挥,与极板活性物质的组成有紧密的关系[1]。分析极板成分及各成分含量的变化,可探究电池性能与各物相间的关系,判断电池失效的原因,有利于改善电池的性能。铅酸电池极板成分分析常采用的化学分析法,只能对已知物相的含量进行分析,无法对未知物相定性分析,存在很大的局限性。XRD技术可克服化学法的缺点,且XRD全谱拟合法具有操作简单、准确度高和测试速度快等[2-3]优点,在电池极板分析时,可同时实现极板成分的定性及定量分析。铅酸电池极板中,正极板的主要成分为PbO2,比较稳定;而负极板的主要成分为海绵状Pb,易被氧化[4],从电池中取出的负极板,存在易氧化、表面硫酸去除不净导致在干燥过程中形成其他物相,如PbO、三碱式硫酸铅(3BS)等问题,化学分析法和XRD法都会使测试结果偏离真实值。对极板成分进行分析很重要,但相关文献报道很少[5],因此,本文作者研究了从电池中取出的负极板的预处理方式,并采用两种方法对极板成分含量进行分析。

1实验

1.1浸渍液的配置将20g硼酸(上海产,99.5%)加入400g纯水中,加热至60℃,搅拌至完全溶解;将20g水杨酸(湖北产,99.0%)溶于60g乙醇(无锡产,AR)中,搅拌至完全溶解,然后倒入硼酸溶液中,继续搅拌,使两者混合均匀,待用。

1.2极板的预处理将从同一只电池中取出的3片极板,分别用下述3种方法进行预处理:①将1片极板用纯水直接冲洗5~6次,在干燥箱中80℃下干燥4~5h;②将1片极板用纯水冲洗若干次后,再置于纯水中浸泡,期间不断换水,直至极板表面显中性为止,在干燥箱中80℃下干燥4~5h;③将1片极板用纯水冲洗及浸泡至表面为中性后,再在80℃左右的硼酸-水杨酸浸渍液中浸泡15~20min,取出后,在干燥箱中80℃下干燥4~5h。将干燥后的极板取出,将上面的活性物质捣下,用玛瑙碾钵研细,收集粉体。

1.3极板成分测试分别用XRD法及化学分析法对不同方式预处理的极板进行成分测定。

1.3.1XRD法用DX-2700X射线衍射仪(丹东产)进行成分的定性定量分析,扫描速度为2(°)/min,步长为0.02°,管压45kV、管流30mA。

1.3.2化学分析法根据XRD定性分析的结果,测试负极板中Pb、PbO和PbSO4等的含量[6],用0.05mol/L乙二胺四乙酸(EDTA,国药集团,AR)进行络合滴定。Pb的测定以20%乙酸铵(上海产,AR)和20%六次甲基四胺(国药集团,AR)为缓冲剂,0.5%二甲酚橙(上海产,AR)为指示剂;PbO的测定以30%醋酸钠(上海产,AR)和20%六次甲基四胺(国药集团,AR)溶液为缓冲剂,0.5%二甲酚橙(国药集团,AR)为指示剂;PbSO4的测定以25%的NaCl(上海产,AR)溶液为溶剂,0.5%二甲酚橙(国药集团,AR)为指示剂,20%乙酸铵(上海产,AR)和20%六次甲基四胺(国药集团,AR)为缓冲剂。

2结果与讨论

2.1极板的表面状态采用3种不同方式处理后极板表面的状态见图1。从图1可知,采用方式1预处理的极板,表面仍显较强的酸性;通过方式2预处理的极板,表面呈中性,说明表面的硫酸已被洗掉;采用方式3预处理的极板,表面显酸性,且有少量白色物质覆盖,是硼酸-水杨酸浸渍液导致的。

2.2XRD分析结果

2.2.1XRD定性分析结果采用3种不同方式预处理后负极板的XRD图见图2。从图2可知,经过3种不同方式预处理后的负极板,XRD图的衍射峰位置及强度差别很大。采用方式1、2预处理的极板,主要成分均为PbSO4、Pb、PbO和3BS,但各物相的峰强度有所不同;采用方式3预处理的极板,主要成分为Pb、PbSO4。造成不同预处理方式的极板成分不同的原因是:负极板活性物质中含有大量的Pb,在空气氛中干燥时会被氧化,形成PbO,在一定条件下,PbSO4、H2SO4与PbO会发生相互反应,形成3BS等物质,而经硼酸浸渍液处理后,硼酸可吸附在极板表面,形成保护膜,使极板内部的水分可以蒸发而外界空气无法进入极板的孔隙,避免了负极板的氧化[1]。

2.2.2XRD定量分析结果采用3种不同方式预处理后极板的XRD定量分析结果列于表1。从表1可知,采用方式1、2预处理的极板成分中均含有杂相PbO及3BS,而目标相Pb的含量低于采用方式3预处理的极板;采用方式1预处理的极板中,PbO含量低于方式2预处理的极板,而3BS含量明显高于方式2,说明在高温干燥过程中,方式1预处理的极板中Pb被氧化生成PbO,大部分PbO与PbSO4及极板残留的H2SO4结合,形成了3BS。采用方式2预处理的极板含有大量的PbO及少量3BS,3BS是由于极板为中性时,在干燥过程中极板中的PbSO4与少量PbO结合形成的[7],说明极板中的活性物质Pb极易被大量氧化。对比表1数据可知,硼酸浸渍液处理后的极板,可以防止其他杂相的形成。

2.3化学法分析结果采用3种不同方式预处理后极板的化学法分析结果列于表2。从表2可知,采用方式1、2预处理的极板,Pb含量与XRD分析结果接近,而PbO、PbSO4含量均比XRD分析结果高。这是因为采用化学方法可将极板在干燥过程中形成的3BS中的PbO及PbSO4分别滴定出来,导致PbO、PbSO4的结果偏高。由此可知,化学分析法只能对已知物相进行分析,存在一定的缺陷;采用方式3预处理的极板中,目标相Pb-SO4、Pb含量与XRD分析结果较接近。对比可知,经硼酸浸渍液预处理之后的极板,采用化学法及XRD法都可对成分含量进行分析,但化学分析法仅限于对已知物相进行定量分析,而XRD分析法可实现物相的定性及定量分析。

3结论

在对铅酸电池负极板进行预处理时,采用纯水冲洗及浸泡的方式,无法防止负极板中活性物质Pb的氧化,而硼酸-水杨酸浸渍液可氧化,保证极板成分的准确性,使XRD法和化学法对极板成分进行定性定量分析更准确。极板经硼酸-水杨酸浸渍液预处理后,XRD及化学法对负极板成分的定量分析结果相差不大,但化学法操作繁琐且只能分析已知成分。

作者:周燕 方明学 陈飞 赵冬冬 单位:浙江天能电池( 江苏) 有限公司研究分院

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