玻纤增强聚丙烯预浸料工艺研究范文

摘要：采用正交实验法设计方案，利用自行设计的拉挤生产线，制备出了连续玻纤增强聚丙烯复合材料单向预浸料。研究了纤维预热温度、浸润模具温度、牵引速度和计量泵转速对预浸料的纤维含量、密度、孔隙率和拉伸强度的影响，确定出最佳的生产工艺参数：纤维预热温度120℃、浸润模具温度220℃、牵引速度5m/min、计量泵转速为12r/min。

关键词：连续玻纤增强聚丙烯复合材料；工艺参数；力学性能；浸渍效果

前言

与热固性复合材料相比，聚丙烯复合材料具有成型周期短、生产效率高、预浸料存储时间长、可回收利用等一系列优点。在聚丙烯复合材料的分类中，相比于短纤维和长纤维增强聚丙烯复合材料，连续玻纤增强聚丙烯复合材料具有更高的强度、模量等力学性能，对连续玻纤增强聚丙烯复合材料的生产工艺进行探究具有重要意义。本实验选择聚丙烯热塑性树脂和连续玻璃纤维，采用连续拉挤成型工艺，通过改变玻璃纤维预热温度、浸润模具温度、牵引速度以及聚丙烯树脂的挤出速度来制备不同工艺参数条件下的连续纤维增强热塑性复合材料单向预浸料［1］，并对其纤维含量、密度、孔隙率、拉伸强度进行测量，确定出合理的工艺参数。

1连续玻璃纤维增强聚丙烯单向预浸带的制备

在连续纤维增强复合材料单向预浸带的制备过程中，不同的的工艺参数条件对预浸带的性能影响显著，通过改变实验过程中的工艺参数来制备单向预浸带［2］。本课题采取连续拉挤成型工艺来制备预浸带，具有制备时间短，生产效率高，工艺参数容易控制，自动化程度高，产品性能稳定等优点。

1.1实验原料树脂：所用的树脂为中国石油化工有限公司生产的聚丙烯热塑性树脂，熔限为164~170℃。纤维：片材专用直接纱，邢台金牛玻纤有限公司生产。

1.2连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸工艺本实验在具体的生产过程中，将纤维放置于纱架上，经过导丝辊，由牵引机牵引进浸渍设备，采用一定的方法使纤维充分浸润树脂，再经过冷却装置使产品降温，最后收卷［3］。其中为了使纤维排布均匀，展开充分，提高树脂对纤维的浸润性，可以在浸润装置前加装展纱机构。研究表明，展宽丝束的纤维单丝之间的间隙更大，使基体更容易进入。这不仅减小了树脂基体浸入纤维的困难，还增加了浸渍的均匀性，同时大大降低了生产复合材料的成本，展宽纤维丝束增强的复合材料拥有更低的卷曲度、更低的孔隙率和更优良的机械性能，应用范围更广泛。所以，展纱工艺是制备优良性能连续纤维增强复合材料的重要手段［4］。

1.3连续纤维增强聚丙烯单向带制备实验通过改变在制备连续纤维增强聚丙烯复合材料单向预浸料的过程中的纤维预热温度、浸润模具温度、牵引速度、计量泵转速来测定不同的工艺参数条件下所制备的预浸料的性能，包括纤维含量、密度、孔隙率、拉伸强度以及扫描电子显微镜微观形貌［5］。在本实验中，纤维预热温度分别设定为60℃、120℃、180℃，浸润模具温度分别为200℃、210℃、220℃，牵引速度分别设定为1m/min、3m/min、5m/min，计量泵转速分别设定为6r/min、12r/min、18r/min。预浸片材厚度设计为0.25-0.35mm，宽度设计为300mm。本试验采取正交实验法，即从大量的试验点中挑选适量的具有代表性的点，利用已经造好的正交表来安排试验并进行数据分析的方法［5］。根据本试验的特点，由正交表可知共选取9组实验，如表1所示：

1.4测试与表征纤维含量测试：取3段垂直于纤维方向的预浸料，每段预浸料均匀分成5个部分，本实验根据预浸料的大小每个部分尺寸为3cm×4cm。纤维含量的测试原理为：称取质量为m0的预浸带,放入质量为m的坩埚内,然后在450℃的条件下,在450℃的马弗炉内锻烧直至树脂基体全部热解,坩埚及残留纤维恒重m1，纤维质量含量的计算方法如下：树脂分布均匀性测试：选取一小段质量的预浸带，沿着纤维分布方向均分为四段，按照纤维含量测试的方法，在500℃的马弗炉中煅烧，进而测定每段式样的树脂含量［6］。密度及孔隙率的测试：试验中采用密度法计算复合材料的表观孔隙率Vd本实验中测量孔隙率具体参照中华人民共和国建材行业标准JC/T287-2010纤维增强塑料空隙含量试验方法。根据预浸料的大小及相关的实验标准，本实验在垂直于纤维方向取3段，同时在平行于纤维方向取3段，每段大小分别为25mm×25mm。拉伸性能测试：复合材料拉伸性能按照标准ASTMD3039在万能材料试验机上进行测试。拉伸试样尺寸为250mm×15mm，采用铝片加强（尺寸为50mm×25mm），拉伸速度为2mm/min,根据制备预浸料工艺参数的不同共分为9组，每组有效测试试样数为5个［8］。显微形貌观察：为了判断预浸带的浸渍效果，利用显微镜对预浸带表层的纤维分布形貌进行观察［9］。

2结果与讨论

采用连续拉挤成型工艺制备不同工艺参数条件下的预浸料，以其纤维含量、密度、孔隙率、拉伸强度作为相关评价标准［10］，数据如表2所示。在本次预浸料的性能测试试验中，由于拉伸强度能最直观的反应预浸料的性能，并因此影响到后续所制备的产品的性能，所以在预浸料的纤维含量、密度、孔隙率、拉伸强度四项评价指标中，应该以拉伸强度作为主要的评价标准，而其他3项作为辅助评判标准。通过对本次正交试验中综合平均值进行对比，分析如下：通过本次试验中预浸料的制备过程可以看出牵引速度在很大程度上影响玻璃纤维的性能，在各种工艺参数对预浸料的性能影响因素中，牵引速度对其性能的影响都是最大的，且最佳牵引速度为5m/min。如图1所示，可以明显的观察到1号测试样品表面的玻璃纤维之间都出现了比较大的间隙，且纤维有些地方直接裸露在外，严重影响其拉伸强度和表面形貌，造成1号的拉伸强度最差，表面凹凸不平。3号、5号、9号显微测试预浸料样品的玻璃纤维排布比较均匀密集、表面光洁，不呈现明显的缺陷，可见其在生产过程中的工艺参数条件控制的比较好，9号样品出现了纤维轻微的卷曲现象，而且还有气泡，可能是模具在挤压玻璃纤维和树脂的过程中混入了少许的空气。对模具温度而言，其温度的取值直接影响树脂对纤维的浸润效果，在上述数据列表的优化方案中，最佳的模具温度都为220℃，故选取该温度值；在预浸料的生产过程中，对纤维进行预热是为了减少加热时间，从而提高预浸料的生产效率，在牵引速度适中的条件下，纤维预热温度对最终性能的影响不是很大，通过对上述表格进行分析，确定最佳纤维预热温度为120℃；对计量泵转速而言，只要计量泵转速与牵引速度相匹配，一般情况下都能对纤维进行充分的浸润，上述表格有三组优化方案且最能反映预浸料性能的拉伸强度优化方案中的计量泵转速为12r/min，故选取该牵引速度值。综上所述，最终确定最佳生产工艺参数为C3B3A2D2，即牵引速度5m/min、模具温度220℃、纤维预热温度120℃、计量泵转速为12r/min。

2.1纤维预热温度对预浸料性能的影响在热塑性单向预浸料的实际生产过程中，为了减少加热时间，提高生产效率，通常会对纤维进行预热。考虑到本实验要对最佳工艺参数条件进行探究，选取了3个等温差的温度点，分别为60℃、120℃和180℃。由表可知，随着纤维预热温度的提高，拉伸强度呈现出先增加后减小的趋势。其原因是当纤维预热温度过低时，熔融的树脂接触处于较低温度的玻璃纤维的时候，就会产生局部的凝固，未能及时填充较小的孔隙，在预浸料的内部形成孔洞缺陷；而且，预热温度较低会使纤维的毛细管现象减弱，熔融的树脂不能充分的浸润玻璃纤维，导致了预浸料的性能下降。随着温度的继续提高，毛细阻力降低，局部凝固现象也得到了有效的遏制，纤维的浸润性提高，熔融的树脂能及时填充微小的间隙，预浸料的性能得到改善。但过高的纤维预热温度，玻璃纤维在较大的牵引力作用下，易产生形变，其性能会受到影响。

2.2浸润模具温度对预浸料性能的影响由于聚丙烯的熔融温度为170℃左右，故在其熔融温度以上选取3个浸润模具温度点，分别为200℃、210℃和220℃。由上表可知，当浸润模具温度为220℃时，预浸料性能最佳，包括高的玻璃纤维含量，低的孔隙率和大的拉伸强度。这是由于当浸润模具处于该温度点时，树脂熔融比较充分，树脂的流动性比较好，熔体黏度小，在模具中受到挤压时，树脂能渗透进入玻璃纤维微小的间隙；并且在温度比较高，树脂黏度比较小的情况下，毛细管现象明显，双重因素使得玻璃纤维得到树脂的充分浸润，性能得到比较大的改善。

2.3牵引速度对预浸料性能的影响牵引速度是影响预浸料性能最重要的因素，它直接决定玻璃纤维在预热区的停留时间和在模具区的树脂浸润时间，因此牵引速度的选取至关重要。根据生产线的实际情况和以往的经验，选取了1m/min、3m/min和5m/min3个速度点。由上表可知，当牵引速度为5m/min时，预浸料的性能最佳，具有纤维含量高、孔隙率低、拉伸强度大等优点。通过分析以上表格可以得到，随着牵引速度的增加，纤维含量和拉伸强度呈现逐渐递增的趋势，而孔隙率却在不断递减，可见在一定范围内随着牵引速度的增加，预浸料的性能不断得到提高。在5m/min的牵引速度条件下，玻璃纤维得到充分的预热，树脂得到充分的熔融，纤维在模具内也受到树脂充分的浸润，从而使预浸料的性能最佳。

2.4计量泵转速对预浸料性能的影响计量泵转速虽然影响纤维的浸润效果，但不是主要因素，根据生产线的实际情况和以往的经验，计量泵转速设定为6r/min、12r/min和18r/min。由上表可知，当计量泵转速设定为12r/min时，预浸料的性能比较理想，纤维含量高，孔隙率低，拉伸强度大。在一定范围内随着计量泵转速的逐渐增大，拉伸强度逐渐增大，孔隙率逐渐减小，这是由于计量泵转速低，没有足够的树脂浸润玻璃纤维，使纤维之间出现微小的孔隙；界面粘结性能差，拉伸强度小。随着计量泵转速的提高，树脂能够充分浸润纤维，微小孔隙被填充，界面粘结性能改善，孔隙率随之减小，拉伸强度增大。但是过高的计量泵转速又容易使树脂在预浸料的局部堆积，使纤维含量和拉伸强度降低；过多的树脂使夹杂在树脂中的空气无法及时的排除，使孔隙率增加。

3结论

本文主要研究了纤维预热温度、浸润模具温度、牵引速度和计量泵转速对制备出的连续玻璃纤维增强聚丙烯复合材料单向预浸料的性能的影响，包括预浸料的纤维含量、密度、孔隙率、拉伸强度以及浸渍效果，主要得出以下结论：（1）在本次预浸料的性能测试试验中，由于拉伸强度能最直观的反应预浸料的性能，并因此影响到后续所制备的产品的性能，所以在预浸料的纤维含量、密度、孔隙率、拉伸强度四项评价指标中，应该以拉伸强度作为主要的评价标准，而其他3项作为辅助评判标准。通过对本次正交试验中综合平均值进行对比，确定出最佳的生产工艺参数：纤维预热温度120℃、浸润模具温度220℃、牵引速度5m/min、计量泵转速为12r/min。（2）通过分析正交实验法中的主次因素，并结合本次试验中预浸料的制备过程可以看出在各种工艺参数对预浸料的性能影响因素中，牵引速度对其性能的影响都是最大的，它直接决定玻璃纤维在预热区的停留时间和在模具区的树脂浸润时间，因此牵引速度的选取至关重要。（3）拉伸强度同玻璃纤维含量之间存在一一对应的关系，即玻璃纤维的含量越高，对应的组别拉伸强度也就越大；浸渍效果和树脂分布的均匀性是影响预浸料拉伸性能的第一因素，只有在预浸料的玻璃纤维含量相差不大的情况下，更好的浸润性和分布均匀性才能使得预浸料获得更好的拉伸性能。

参考文献

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作者：冯志敏 单位：邢台金牛玻纤有限责任公司