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熔点仪管理论文:熔点仪设备特征与管制论述

2013/01/18 阅读:

作者:支玲丁海燕朱槿刘公萍李新霞单位:新疆医科大学药学院药化有机教研室

药品与仪器

MeltingpointB-545型熔点仪(瑞士),玻璃毛细管(华西医科大学仪器厂),b型管,数字熔点仪(上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂),显微熔点仪(北京第三光学仪器厂)。尿素(北京化工厂批号820311),乙酰苯胺(上海试剂厂批号84-01-07),苯甲酸(北京化工厂批号840612),萘(上海化学试剂厂批号86-03-07),水杨酸(广东西陇化工厂(汕头)批号961027)。药品均为分析纯,测定前均进行干燥处理。

方法与结果

按照中国药典方法进行装样,参照仪器使用说明书于MeltingpointB-545型熔点仪对不同样品熔点进行测定,并使用国内购买熔点管平行进行测定,结果列入见表1和表2。实验数据结果表明,使用仪器自带的熔点测定管所测得的熔点值与文献收载数据一致,而使用国产熔点管所测得的结果偏高于文献收载值。需经系数校正。

讨论

1导致上述实验结果的原因是国产熔点管的材料质量、玻璃管内径、壁厚与仪器自带的熔点测定管存在着差异,其透光性、传热性导致了测定结果偏高。

2MeltingpointB-545型熔点仪使用说明书强调必须使用仪器自带的熔点管,以保证测定结果的准确性。但熔点管为一次性耗材,仪器自带熔点管数量有限,如果从国外购买熔点管来满足教学和科研需要将是一笔不小的开销。国产熔点管价格低廉,经校正后可替代进口熔点管,但每次购买同一批号的熔点管均需要校正,获得校正系数。校正药品存在同样问题,但可用国产性质稳定的具不同熔点的化合物作为校正药品。

3b型管法为中国药典规定的熔点测试装置,采用流质液体为导热介质能保证熔点管受热均匀。但操作过程存在装样误差,装样量的多少和均匀程度都会产生熔点测量误差;读数为目测,由于熔点管端部很小,会产生读数误差;温度计需要校正。

4数字熔点仪的原理是样品融化后光的透过产生光电流,仪器显示电流变化代表样品的相变,并直接给出相应的温度变化值(始熔和全熔),消除了目视读数的误差。但仍然存在装样误差,温度计需要校正。对于熔点即是分解点的物质,由于分解时有机化合物碳化没有光透过,直到温度继续升高进一步分解气化时才透光产生光电流,所以测定的熔点值均高于b型管法测定值。因此数字熔点仪不适于测定熔点分解的物质。

5显微熔点仪样品用量小,不存在装样误差,观测在显微镜下进行,更为全面仔细的观测相变化,需要对温度计进行校准。

6MeltingpointB-545型熔点仪采用放大镜视窗结构,可以目测熔解过程,且可以同时测定三个样品,缩短了操作时间,但由于加热介质为固体材料,熔点管受热的均匀程度不一致,这是每次测定误差的原因之一。将各仪器特点汇总列表,见表3,可用以指导实验室合理科学使用熔点仪。

结论

通过对实验室四种熔点仪器性能的比较,使实验室人员充分了解各仪器的使用范围和操作方法,并通过实验解决了进口仪器耗材成本大的问题,为发挥该仪器的作用提供了实验数据。通过对熔点仪考察,说明需要对实验室的仪器进行科学管理并提供使用指导,从而提高仪器设备的使用效率,并最大限度的延长仪器设备的使用寿命,这也是进行实验室建设的重要内容。

熔点仪管理论文:熔点仪设备特征与管制论述

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