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金属纳米粉体钝化设备及工艺研发

2019/02/19 阅读:

近年来,纳米科学与技术发展已经广泛渗透到各个领域。金属纳米材料已经被应用于高密度磁记录材料、磁流体、核磁共振、微电子材料、吸波材料、催化剂等领域,并在各个领域展现出了惊人的影响力。这主要归根于其本身的特殊性质,即金属纳米粉体具有比表面积大、表面能高及表面活性大等特点,因而具有许多大块材料难以比拟的、优异的光、电、磁、热和力学性能。然而,金属纳米粉体在使用中也存在着各种问题,由于其比表面积大、活性高,在空气中会剧烈氧化、燃烧,有些纳米粉体在保存过程中还会存在晶粒长大现象,这些都影响了粉体的性能,影响其储存、运输和生产应用。

纳米粉体钝化工艺

研究金属纳米粉体的钝化工艺就是试图在金属粉体表面形成钝化膜,使其在空气中能自然存放和使用,同时可以避免其颗粒在存放中发生团聚、长大。目前对高活性纳米粉体一般采取表面包覆技术在粉体表面制造包覆层,使其形成核壳结构,这不仅提高粉体在介质中的分散性、降低粉体的团聚程度,同时赋予材料新的特性。常用的包覆方法有机械混合法、气相沉积法、超临界流体快速膨胀法、液相化学法等。各个方法都有其各自的特点,同时也存在着不同程度的弊端。如化学气相沉积(CVD)是通过气相中的化学反应生成改性杂质分子或微核,在颗粒表面沉积或与颗粒表面发生化学键合,从而形成均匀致密的薄膜包覆。CVD过程控制中存在一个不容易解决的难题:在反应器中,膜与粒子通常是同时生成的,往往需要膜时产生粒子,需要粒子时有膜生成。而且该反应必须在密封系统的真空条件下进行。而机械混合法是利用冲击力、摩擦力等机械力将改性剂均匀分布在超细粉体表面,各组分之间相互扩散渗透,形成包覆层。但存在要求粉体具有单一分散性和包覆不均匀等缺点。液相化学法需要对粉体进行后期清洗、干燥处理,并有化学反应物生成,涉及污染物处理和排放问题。本文介绍一种在气、物混合状态下,采用高速气流脉冲冲击与机械混合相结合的粉体钝化工艺和设备,可以在Fe等金属纳米粉表面形成该种金属的氧化物薄膜使其形成核壳结构。

回转式金属纳米粉体钝化设备

本文介绍的金属纳米粉体钝化设备如图1所示,设备主要部件有:由减速电机驱动的传动装置1,密闭的中空钝化仓2,进料口3,位于钝化仓内部可以布置毛刷的支架4,手套口5,进气管6,取样装置7,取料口8,铰链9,电动推杆10,机座11等构成,另外有真空泵、真空包装箱、气体质量流量计和气体分析仪、气瓶等外围装置和器件。其中钝化仓可由传动装置驱动绕其轴线低速(10rpm)旋转,通过调整电动推杆的伸缩可以使传动装置绕铰链旋转一定角度,进而调整钝化仓的旋转位置。在钝化仓旋转时,进气管、支架处于静止状态,粉体在重力作用下位于钝化仓下部、并呈翻滚状态。单一钝化气体或混合钝化气体经布置在传动装置内的气路注入钝化仓,并从固定下支架的排气孔排出,通过脉冲电磁阀的断续开关可使钝化气体变为脉冲气流,采用钝化仓滚动和脉冲气流冲击方式打散粉体软团聚,尽量使钝化均匀无死角。钝化气体流经粉体后经过滤器过滤,并经布置在传动装置内的气路从出气口排出,检测排出气体的成分和含量可以判断钝化反应是否发生与结束。通过调整钝化用气体的配比和流量可以控制钝化反应速度。本工艺主要通过钝化仓的旋转运动和钝化气体形成高速脉冲气流对粉体造成冲击来实现粉体的分散,使其在流化状态下与钝化气体接触并发生反应,粉体钝化均匀,钝化后容易实现产品的气、物分离。

钝化工艺流程

以Fe纳米粉的氧化物表面包覆钝化为例,其工艺流程如图2所示。1)首先通过真空泵对密闭的钝化仓及相关管线抽真空,抽出设备内部的空气;2)向设备内注入工作介质气体,一般为惰性气体(常用氩气);3)通过电动推杆将钝化仓回转轴线调整到水平状态,通过传动装置将投料口旋转到最高处,利用真空包装箱在惰性气体保护下将原材料粉体经投料口投入钝化仓,投料结束后关紧钝化仓投料口;4)向钝化仓内注入钝化工作气体(CO2),启动传动装置带动钝化仓旋转,间断调整电动推杆的伸缩以调整钝化仓轴线的相对水平面的角度,改变粉体在钝化仓内的分布状态、使其与钝化气体充分接触。一旦钝化反应发生,在排出的气体中会有CO,可由一氧化碳检测仪检测出其浓度。5)当钝化仓的出气口检测不到CO时,可以认为钝化反应结束,为稳妥起见,可通过取样装置取出少量粉体检测其钝化效果。6)钝化后的粉体可从取料口排出,手套口用于通过毛刷清扫罐体内壁、支架、过滤器等零部件表面吸附的粉体。Fe纳米粉体钝化用气体可以采用CO2或CO2与氩气的混合气,其反应式为:采用CO2为钝化气体具有以下优点:1)利用CO2的弱氧化性,可以在常温、常压下与Fe反应生成Fe3O4,反应过程和缓,没有明显的发热现象;2)可以根据检测排出的气体中CO的有无及浓度判断钝化反应是否发生以及是否反应结束;3)在气物混合的流化状态进行钝化反应,钝化后的粉体很容易实现气、物分离,不需要经过后期处理。经实践检验,CO2与Fe纳米粉体接触即发生钝化反应,为使Fe纳米粉体充分钝化,视装料的多少,可以使其在钝化仓钝化0.5~1.5h,经检测钝化膜为5nm左右的Fe3O4,将经过钝化的Fe纳米粉体在自然状态下加热,达到80℃时发生氧化燃烧并变色,而未经过钝化的Fe纳米粉体在自然常温状态下即发生氧化燃烧。

结语

对于高活性的铁纳米粉体可通过二氧化碳作为钝化气体,在铁纳米粉体表面包覆5纳米左右的Fe3O4薄膜,本工艺对于镍、钴、铬、铜等金属纳米粉体同样适用,所生成薄膜为该种金属的氧化物。开发的金属纳米粉体钝化设备采用钝化仓水平滚动、倾斜滚动交互方式和脉冲气流冲击方式使粉体处于流化状态,可使钝化反应均匀进行、无死角,而且粉体是在惰性气体保护下进行拆封、投料,安全性好,在钝化过程中通过调整钝化用气体的配比和流量可以控制钝化反应速度,通过检测钝化反应物成分识别钝化反应的发生与停止。该工艺具有操作方便、粉体钝化均匀、反应速度可调、产品纯度高等优点,适合于产业化生产。

作者:夏天 单位:四平职业大学机械工程学院

金属纳米粉体钝化设备及工艺研发

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