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小议仪器分析中定量的特征比较

2013/10/15 阅读:

1.从方法对比,可以得到以下结论

1.1相对精准的方法---内标法。内标物应是试样中不存在的纯物质,与被测物质相近,能溶于样品中,但不能与样品发生反应。在标样和样品中加入内标物后,待测成分和内标物的面积比和它们的浓度比保持固定关系,样品前处理造成的误差和定容过程就变得不是很重要了,对样品的处理就相对宽松些,浓缩、稀释均不受影响,允许有进样误差,因此,在没有自动进样装置或不能保证精准进样的情况下使用,定量仍能精准。这里在选取内标物时,又引入另外一个称量误差,所以对天平和称量精度又有更高的要求。

1.2最常用的方法---外标法。外标法是所有定量方法的基础,操作简单。在进样准确性有保证和操作条件稳定的情况下,是最常用的方法。适用于日常控制分析和大量同类样品分析。该方法标准样品和未知样品的分析条件必须保持一致。因为定量精度取决于进样量的重现性。校正曲线通常用被测纯物质配成不同浓度的一次线性方程,当样品浓度值分散时可采用多点校正,使标准浓度覆盖被测样品的检测范围。若考虑多点(三点以上)带来的误差因素,可用最小二乘法和加权最小二乘法修正。单点校正更加简单,但待测样品浓度必须和标样浓度接近,才能保证准确。单点法也常用于一些合格或超标物质的判定。

1.3最简单的方法---面积归一法。它的优点是简便、准确,当操作条件有变化时对结果的影响较小,不用考虑进样的准确性,适用于多组分含量的分析。它可以不用标准样品,不用创建校正曲线。但有一点很重要,必须保证样品中所有组份都能被检测到,这样才能保证各组份含量的准确。如果仪器对各组份的检测灵敏度有差异时,需引入校正因子,形成校正面积归一法。面积归一法很适合于杂质含量百分比检测上。

1.4最无奈的方法----标准加入法。在仪器的进样量不能准确控制又找不到合适内标物的情况下,可以用标准加入法,因此也可以看作是外标法和内标法的结合。常用于那些有前处理的分析,组分的相对灵敏度常因溶剂或其他共存成分而受到影响。它操作复杂,计算繁琐,不是常用的方法。

2.结语

通过以上分析和特点对比,我们了解了仪器分析中产生定量误差的原因很多。我们强调的仅是不同定量方法的特点,我们追求的是在我们现有的分析条件下,如何正确地选用合适的定量方法,消除仪器带来的误差,减小样品引起的偏离,克服条件造成的影响。目的就是提高仪器分析的定量精度。

作者:李业东单位:河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心

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