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可乐定及赛庚啶检测技术研究

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在饲粮中添加可乐定(Clonidine),可降低脂肪比率,提高瘦肉率,改善肉类品质,并能促进动物生长发育。赛庚啶(Cyproheptadine)能够刺激食欲,增加体重。基于可乐定和赛庚啶的这些特性,一些养殖企业将其作为非法饲料添加剂用于促进畜禽生长。2010年我国发布的《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》将可乐定和赛庚啶列入其中。

1可乐定与赛庚啶的理化特性

乐定(Clonidine)分子式C9H9C12N3,分子量230,属于咪唑啉衍生物,具有激发与促进垂体增加分泌生长激素(GH)的作用,因此可促进动物生长,改善畜产品品质。其缺点是副作用大、易积累,消费者一旦食用含有可乐定残留的动物源性食品,将会危及自身健康。赛庚啶(Cyproheptadine)分子式为C21H21N,分子量为287。赛庚啶与动物下丘脑食欲中枢的5-羟色胺起到拮抗作用,从而抑制刺激动物食欲,使其体重增加,在动物饲料中的违法使用,与“瘦肉精”盐酸克仑特罗的效果类似,被称为新型“瘦肉精”。

2可乐定和赛庚啶的检测方法

2.1可乐定测定方法

无论是饲料样品还是动物组织、血液、尿液等,均可使用液相色谱-串联质谱法测定可乐定的含量,该检测方法的优点为灵敏度较高、选择性好、检出和定量限低、准确度高。相色谱-串联质谱法测定的缺点为前处理繁琐、试验耗时长、仪器价格昂贵、检测成本高等,不适用于普通养殖厂及现场快筛。因此,根据免疫竞争原理,采用抗原抗体特异性反应,建立了适合基层推广普及,同时也适合快筛的酶联免疫检测试剂盒,避免了上述液相色谱-串联质谱法测定的缺点。

2.2赛庚啶测定方法

已有的赛庚啶残留量的测定方法主要是利用超高效液相色谱-串联质谱法,待测样品主要是饲料、猪肉和猪毛。该方法准确度和灵敏度较高,具有较强的可行性和实用性。尤其是采用猪毛作为样品,具有易采集,能够实时监控等优点,弥补了常规猪肉、猪血等检测技术的不足,是完善赛庚啶检测技术的一大进步。

3同时检测可乐定和赛庚啶的方法

目前,已有的可乐定及赛庚啶含量检测方法主要涉及的待测样品有饲料、饮水、动物尿液、动物血液、畜产品及动物组织等。

3.1饲料中可乐定及赛庚啶的测定

3.1.1高效液相色谱法吴建平等建立了适用于同时检测饲料(包括预混饲料、浓缩饲料和配合饲料)中可乐定及赛庚啶违法添加的高效液相色谱法,该方法具有较高的精密度、准确度和特异性,并可初步定性。[1]

3.1.2超高效液相色谱-串联质谱法李丹妮等利用超高效液相色谱-串联质谱来检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的非法添加量。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在0.02~1.0mg/kg添加水平下,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02mg/kg(S/N>10),检出限为0.01mg/kg(S/N>3)。

3.1.3国家标准农业部1486号公告-2-2010规定了采用液相色谱-串联质谱的方法测定饲料中可乐定和赛庚啶,将饲料试样经盐酸甲醇混合溶液提取后,用混合型阳离子交换柱净化,洗脱液蒸干后用含0.2%甲酸的乙腈水溶液溶解,采用液相色谱-串联质谱仪进行检测。该标准的检测限为0.01mg/kg,定量限为0.02mg/kg。

3.2畜产品中可乐定及赛庚啶的残留测定

3.2.1猪肉中可乐定及赛庚啶的残留测定将猪肉样品用0.1mol/LHCl酸化的甲醇(VCH3OH/VHCl=80:20)提取,WCX固相萃取小柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱来测定含量。猪肉样品中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为为0.2μg/L,定量限均为0.6μg/L,批内和批间的精密度均小于10%,回收率均在85%~100%。该方法的优点为操作简单、检出限和定量限低、试验时间短、内标回收率高,提供了一种猪肉中可乐定和赛庚啶残留量的检测方法。

3.2.2猪可食组织(猪肉、猪肝和猪肾)中可乐定及赛庚啶的残留测定应用QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱确定猪可食组织中可乐定和赛庚啶的残留量,该方法能较好的净化基质,试验操作步骤简便,检测效率得到了大大的提升。对猪可食组织中可乐定和赛庚啶在添加浓度范围为1~50μg/kg内的回收率均在62%~121%之间,相对偏差小于10%,检出限为0.5μg/kg。[2]

3.3其他部位中可乐定及赛庚啶的残留测定

可乐定和赛庚啶等药物进入到动物体内之后,会存在于动物的毛发、血液、尿液中,因此可将方便易取的动物毛发、血液、尿液等作为可乐定和赛庚啶的待检样品,从而及时排查食品安全隐患,保障食品安全,并可以用于生猪屠宰前的快速监控。

3.3.1猪毛中可乐定及赛庚啶的残留测定检测毛发中的药物浓度可间接反映药物在动物组织中的积累,且毛发易获得,能够作为测定可乐定及赛庚啶药物残留浓度的可靠待检样本。其中前处理的方法是利用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,乙腈提取,液质联用测定。该方法的优点是试验操作简便且快捷,检出限和定量限低,内标回收率高。[3]

3.3.2猪尿液中可乐定及赛庚啶的残留测定陈其煌建立了检测尿液中可乐定和赛庚啶残留量的高效液相色谱—串联质谱法,待测样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经净化、富集后,利用UPLC-MS/MS进行定性和定量分析。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0~1000μg/L的范围内线性关系良好(r≥0.9995),在0.2、2.0、10.0μg/L添加水平下的回收率为83.5%~95.1%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg/L。该方法的优点为样品前处理步骤简单,有机溶剂使用量少,检出限和定量限低,精密度和准确度高,可实现宰前检测,及时排除食品安全隐患,保障食品质量安全。[4]

3.3.3猪血液中可乐定及赛庚啶的残留测定测定活体动物的血液可有效解决兽药残留检测的时滞性问题。杨挺等采用了高效液相色谱-串联质谱法测定猪血中的可乐定和赛庚啶的残留量,二者的检出限和定量限均分别为0.2μg/L和0.6μg/L,批内和批间的精密度均小于10%,回收率均在85%~110%之间。该方法简便、快捷、检出限低、回收率高。[5]

4小结

随着人们生活水平的提高,人们对食品安全问题越来越重视,其中兽药的违规使用和非法添加严重威胁食品安全和消费者健康。可乐定和赛庚啶的违法使用造成了新的食品安全问题,这就要求相应的监测机构必须要选择合适的样品种类及检测方法,及时、准确、快速的检测出可乐定和赛庚啶的非法添加,以保障食品安全。

参考文献:

[1]吴剑平,张鑫,顾欣,等.高效液相色谱法测定饲料中盐酸赛庚啶和盐酸可乐定含量[J].中国饲料,2014,(13):33-36.

[2]李丹妮,严凤,周悦榕,等.QuEChERS-超高效液相色谱法-串联质谱法同时检测猪组织中赛庚啶及可乐定残留量[J].中国兽药杂志,2017,(2):29-34.

[3]许秀琴,杨挺,赵健,等.高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶[J].中国兽药杂志,2015,(7):47-51.

[4]陈其煌.高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶[J].福建农业学报,2012,(6):596-600.

[5]杨挺,许秀琴,赵健,等.高效液相色谱-串联质谱法测定猪血中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶[J].肉类研究,2015,(6):25-28.

作者:张莹雪 单位:郑州市兽药饲料监察所

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