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甘草苷质量标准范文

时间:2022-11-25 10:21:32

甘草苷质量标准

1仪器与试药

LC??20A高效液相色谱仪,可变紫外检测器(日本岛津)。

甘草苷对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号:111610??200503);止嗽丸为实验室样品;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:HypersilC18柱(5μm;4.0mm×250mm):流动相:乙腈??0.5%冰醋酸(体积比20∶80);流速1.1mL/min;检测波长276nm;柱温30℃;进样量:10μL。

2.2对照品溶液的制备

取甘草苷对照品适量,加体积分数70%乙醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。

2.3供试品溶液的制备

取本品粉末约1g,置具塞锥形瓶中,精密加入体积分数70%乙醇100mL,称定重量,超声处理30min,取出,再称定重量,用体积分数70%乙醇补足减失的重量,滤过,即得。

2.4方法的专属性考察

在上述的色谱条件下,将甘草苷对照品溶液、供试品溶液、甘草阴性对照溶液注入液相色谱仪中,得HPLC图(见图1),结果显示阴性对照无干扰。

A.甘草苷对照品;B.止嗽丸样品;C.甘草阴性对照

图1HPLC图谱(略)

Figure1HPLCchromatograms

2.5线性关系的考察

精密称取甘草苷对照品适量,加流动相制成每1mL分别含甘草苷2.001、4.002、10.00、20.01、40.02、200.1μg的溶液,分别吸取10μL进样测定峰面积。以峰面积为纵坐标,对照品的质量浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算得回归方程:y=29543x+144.52,r=1.000。表明甘草苷进样量在0.020~2.001μg范围内与峰面积呈良好的线形关系。

论文百事通

2.6精密度试验

分别取对照品溶液10μL,连续进样5次,测定峰面积,计算得甘草苷的峰面积RSD分别为0.4%。

2.7重复性试验

精密称取同一批号样品,按供试品溶液制备方法平行制备5份,依法测定,计算甘草苷含量RSD值为0.6%。

2.8稳定性试验

取同一供试品溶液,于0、2、3、4、6、8、11、24h进样测定,计算得甘草苷的峰面积的RSD为1.0%,表明样品溶液在24h内稳定。

2.9加样回收率试验

分别精密称取已知含量(含量为1.312mg/g)的本品适量6份,分别精密加入甘草苷对照品溶液(0.2001mg/mL)各3mL,按”2.3”项下方法制得供试品溶液。分别吸取上述供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定其中甘草苷的总量,与止嗽丸中应含有的甘草苷总量进行比较,计算回收率,结果见表1。

表1甘草苷回收率试验测定结果(略)

br1Resultsofrecoverytest

2.10样品测定

分别精密称取不同批号的止嗽丸适量,按“2.3”项下方法制备溶液,按“2.1”项下色谱条件进行HPLC分析,结果3个批号的样品所测得的平均含量为1.312、1.323、1.298mg/g。

3讨论

甘草中的黄酮类成分具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗溃疡作用[1]。甘草苷是甘草的黄酮类成分之一,也是止嗽丸治疗疾病的活性成分,故选择甘草苷作为该制剂的定量指标。

通过参考文献[2-5]并进行实验,选用乙腈??0.5%醋酸(体积比1∶4)为流动相,能很好地将甘草样品中的甘草苷分离出来。

甘草苷可溶于乙醇、甲醇和水等溶剂,但因溶剂极性的不同,其溶解度也不同,参考《中国药典》2005年版一部甘草项下甘草苷的提取方法,选用体积分数70%乙醇作为提取溶剂[2],提取效率高。另外,对照品及阴性对照的制备同样采用体积分数70%乙醇为溶剂,确保与供试品平行一致,且该溶剂低毒环保。新晨

本法简便、快速、专属性强、重现性好,可作为止咳丸的质量控制方法。

【参考文献】

[1]贾国惠,贾世山.甘草中黄酮的药理作用研究进展[J].中国药学杂志,1998,33(9):513-514.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:2005年版一部[M].北京:化学工业出版社,2005:60.

[3]李仁秋.高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量[J].云南中医中药杂志,2008,29(2):35-36.

[4]闫永红,王文全,杨娜.HPLC测定栽培甘草中甘草苷的含量[J].中国中药杂志,2006,31(11):926-927.

[5]伍蔚萍,阎宏涛,孙文基.HPLC法测定甘草中甘草苷的含量[J].药物分析杂志,2004,24(4):425-427

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