医药级蔗糖工艺分析范文

甘蔗是广西的主要经济作物，然而往往只被加工成为食品级蔗糖，没能进一步深加工成为医药级蔗糖来增加农民收入。因为食品级蔗糖没有达到药用辅料的要求，会影响药品的质量而缩短其保质期，特别是其中的金属离子等含量超标，给药品安全带来危害，又给出口国外带来了困难，所以在医药工业中要用医药级蔗糖作为药用辅料，为药物调味、增加稳定性、为人体提供能量等。在国外早已经将纯度高、杂质少的医药级蔗糖用于医药生产；在国内，随着国家食品药品监督管理局对《中国药典》的严格贯彻和执行，使用医药级蔗糖代替普通食品级蔗糖用于医药生产已经势在必行。因此，研究将食品级蔗糖精细加工为附加值高的医药级蔗糖等产品具有重要意义。国内外蔗糖的精制方法有絮凝剂沉淀法、反渗透膜过滤法、脱色一结晶法、大孔吸附树脂吸附法和离子交换树脂交换法等，每种方法都有自己的特点，但目前国内还没有几家企业进行医药级蔗糖的生产，因此寻找一种更经济有效的制备方法已迫在眉睫¨。J。随着基于离子交换树脂原理研制出的离子交换纤维新材料的出现，在对比离子交换树脂与离子交换纤维交换吸附效果后，成功地应用离子交换纤维制备出符合《英国药典)2000版标准的医药级蔗糖，并申请了发明专利旧1。笔者首次研究使用强酸性阳离子交换纤维柱去除食品级蔗糖中铅等杂质的方法，以期为生产医药级蔗糖提供科学依据。

1材料与方法

1．1主要仪器与试剂SGW-l自动旋光仪(上海申光仪器仪表有限公司)；从-240Z石墨炉原子吸收仪(Varlan)；DZF-6020真空干燥箱(上海博迅实业有限公司)；ARml30Adven-turerTM电子分析天平[奥豪斯国际贸易(上海)有限公司]；RE-2000型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；SHB一Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。4ZB—l强酸性阳离子交换纤维(桂林正翰科技开发有限责任公司)；食品级蔗糖(广西横县，购于广西南宁市场)；硝酸、氢氧化钠等均为分析纯(广东汕头西陇化工厂)。

1．2试验方法

1．2．1阳离子交换纤维柱制备。参照预处理树脂GB／T5476•1996方法，将阳离子交换纤维用乙醇浸泡3h，用去离子水冲洗至无醇味；然后用1mol／L硝酸浸洗lh，去离子水冲洗至中性；再用lmol／L氢氧化钠浸洗lh，用去离子水冲洗至中性；最后真空干燥。称取一定量干阳离子交换纤维，装入需要直径的玻璃柱中备用。

1．2．2铅含量的测定。用铅标准溶液和0．5mol／L硝酸配制0．001、o．010、0．050、0．100、o．500、1．000、5．000彬L铅的参照溶液。参照GB5009．12-2010食品中铅的测定，取10山参照溶液或经酸消解后试样，注入原子吸收分光光度计石墨炉中检测¨“1。选择波长283．3nnl，狭缝0．5nm，灯电流10．0mA，干燥温度120℃，持续20s，灰化温度450℃，持续15s，原子化温度2300℃，持续58，背景校正为氘灯。以吸光度(1，)为纵坐标，浓度(X)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程l，=-0．01212∥+o．00573X+0．00941，R=0．9999，使用范围在0-50．0∥L。样品按国标要求测定，用标准曲线计算得到铅含量。1．2.3旋光度检测方法。参考GB／T613-2007化学试剂比旋光度测定通用方法，配制0．10g／ml蔗糖水溶液，使用旋光仪检测其比旋光度一J。

1．2．4上阳离子交换柱条件对蔗糖中铅含量及比旋光度的影响。称取一定量食品级蔗糖溶于去离子水，调整备用液pH，在常温条件上阳离子交换纤维柱，分别考察上柱液pH、浓度、流速和上样量与阳离子交换纤维吸附后蔗糖中铅含量的关系，并考察上柱液pH与阳离子交换纤维吸附后蔗糖比旋光度的关系。1．2．5优化试验。在单因素试验的基础上，参考阳离子交换纤维吸附后蔗糖比旋光度，选取上柱液pH、浓度、流速和上样量，以阳离子交换纤维吸附后蔗糖中铅含量为考察目标，采用4因素3水平正交试验，每组试验重复3次，取平均值。

2结果与分析

2．1阳离子交换纤维吸附铅

2．1．1上柱液pH与阳离子交换纤维吸附后铅含量的关系。用100ml质量浓度为0．30s／ml不同pH的备用液，控制上阳离子交换纤维柱的样品流速为5BV／h，考察不同pH与蔗糖铅离子含量的关系，用蔗糖溶液pH对其铅离子含量作图，得到pH与铅离子含量的关系曲线。由图1可知，当pH小于6时，随着pH的增大，蔗糖中铅离子含量也随之增加；当pH在6—8时，蔗糖中铅离子含量先减小后增加，pH到达7时铅离子含量较小，pH到达8时铅离子含量到达最大；当pH大于8时，随着pH的增大，蔗糖中铅离子含量随之减小。这是因为在较低或较高的pH条件下，有利于铅离子化，更容易被离子纤维吸附。

2．1．2上柱液浓度与阳离子交换纤维吸附后铅含量的关系。用100mlpH为7的备用液，控制上阳离子交换纤维柱的样品流速为5Bv／h，考察不同上柱液浓度与离子交换纤维吸附量的关系，用蔗糖溶液浓度对其铅含量作图，得到蔗糖溶液浓度与铅离子含量的关系曲线。由图2可知，当蔗糖质量浓度较小时，随着蔗糖浓度的增加铅离子含量增加，推测可能原因是离子交换纤维对蔗糖中铅的吸附具有饱和量，存在单位吸附饱和值，不利于除去其中的金属离子与其他杂质；而浓度过大会使蔗糖流动性变差，使得蔗糖溶液不能很好地与离子交换纤维进行吸附。研究表明，上样液蔗糖浓度为0．30晷／ml最佳。

2．1．3上柱液流速与阳离子交换纤维吸附后铅含量的关系。用100ml浓度为0．30g／ml、pH为7的备用液上阳离子交换纤维柱，考察不同流速与离子交换纤维吸附量的关系，用阳离子交换纤维柱流速对其铅离子含量作图，得到流速与离子交换纤维吸附量的关系曲线。由图3可知，随着流速的降低，蔗糖中铅含量随之减小；当流速降到5BV／h后，蔗糖中铅离子的含量减小较慢，而流速的减小使操作时间延长。因此，流速控制在5BV／h内效果较好。

2．1．4上样量与阳离子交换纤维吸附后铅含量的关系。用质量浓度为0．30g／ml、pH为7的备用液，控制上阳离子交换纤维柱的样品流速为5BV／h，用阳离子交换纤维用量对其铅离子含量作图，得到阳离子交换纤维用量与其铅离子含量关系曲线。由图4可知，随阳离子交换纤维量的增加，蔗糖的铅离子含量减少，当阳离子交换纤维量大于2．0g时，铅离子含量基本不变。因为蔗糖中铅离子含量较高时，有利于阳离子交换纤维吸附，随着吸附的进行，蔗糖的铅离子含量降低，当降低到一定程度时，阳离子交换纤维吸附较为困难。因此，选择阳离子交换纤维的用量为2．0g。

2．2上柱液pn与阳离子交换纤维吸附后蔗糖比旋光度的关系用100ml质量浓度为O．30g／“不同pH的备用液，控制上阳离子交换纤维柱的样品流速为5BV／h，考察不同pH与蔗糖比旋光度的关系。用蔗糖溶液pH对其比旋光度作图，得到pH与比旋光度的关系曲线。由图5可知，在酸性条件下，蔗糖部分会水解，生成1分子葡萄糖和1分子果糖，旋光性下降。pH越低，蔗糖水解越严重，随着pH的增大，蔗糖比旋光度逐渐趋于—个稳定值。在中性和碱性条件下，蔗糖基本不发生水解。pH3—6时旋光度不合格，pH8～lO时电导率不合格。综合考虑选择pH为7。

2．3离子交换纤维制备医药级蔗糖工艺条件优化在单因素试验的基础上，用阳离子交换纤维用量(A)、上样液流速(B)、上样液浓度(C)、上样液pH(D)为主要因素，以铅离子含量作为考核指标，进行k(34)正交试验。由表l可知，4种因素对铅离子含量的影响顺序依次为阳离子交换纤维用量>上样液流速>上样液pH>上样液浓度，影响铅离子含量的主要因素为阳离子交换纤维用量；因为试验目的是要去除铅，即铅离子含量越低越好，所以较优水平组合为A，B3C，D2，由于阳离子交换纤维用量为2．0g和流速为5BV／h时能较好满足试验要求，并且质量浓度为0．30和0．35g／IId除铅效果相差不大，但黏度增加较明显，结合实际情况优化组合为如B2C：D2，即阳离子交换纤维用量为2．Og，上样液流速为5BV／h，上样液质量浓度为O．30∥111l和pH为7。在此优化组合条件下进行多次试验，医药级蔗糖收率大于92．63％。

3结论

在单因素试验的基础上，作4因素3水平正交试验，得到优化组合条件：阳离子交换纤维用量为2．0g，上样液流速为5BV／h，上样液质量浓度为0．30g／rnl和pH为7。在此优化组合条件下进行多次试验，医药级蔗糖收率达到92．63％，为生产医药级蔗糖提供了科学依据。