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HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1Re含量范文

时间:2022-05-27 05:58:54

HPLC法测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1Re含量

【摘要】目的:建立心舒康胶囊中人参皂苷Rg1和Re含量的测定方法。方法:应用高效液相色谱法(HPLC),固定相:C18柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4);检测波长203nm,测定心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re,的含量。结果:该方法测定人参皂苷Rg1、Re的线性范围为1.0-10.0μg,其加样回收率为95.3-100.4%,精密度≤2%。结论:方法简便准确,可为心舒康胶囊的含量测定方法提供借鉴。

【关键词】心舒康胶囊;人参皂苷Rg1、Re;高效液相色谱法

心舒康胶囊由三

七、丹参、黄芪等中药组成,经科学方法提取有效成分精制而成,用于益气活血、补心脑,为我院治疗心血管疾病的经验方。其中三七(Radixetrhizomanotoginseng)是我国名贵的中药材,其主要活性成分为多种皂苷,且具有多种显著的药理作用,含三七的复方制剂常以其作为指标成分进行含量测定。

采用高效液相色谱检测法对心舒康胶囊中人参皂苷Rg1、Re进行了含量测定。在样品预处理中,采用大孔树脂吸附分离法直接对样品提取液进行净化处理,并采用C18柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(1:4)为流动相,检测波长203nm,可取得满意的结果。

1材料

1.1仪器Waters515高效液相色谱仪,WatersMillennium32色谱工作站。转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂),FQC100超声波清洗机(无锡福尼达电子公司,频率为40KHZ),SC2021型电热恒温干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂),FA1004型十万分之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司),电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。

1.2试药人参皂苷Rg1和Re对照品(中国药品生物制品检定所),心舒康胶囊(解放军102医院制剂室提供,批号:040513、041016、050431),乙腈为Merck色谱纯,纯净水,其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱及检测条件色谱柱:C18柱;流动相:乙腈0.05%磷酸溶液(1:4);流速:1ml/min;柱温:室温;在上述色谱条件下,人参皂苷Rg1和Re分离效果良好。

2.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,混匀,取约0.25g,精密称定,置索氏提取器中,精密加入甲醇30ml,置80℃水浴上加热回流3h,残渣挥干,加水10ml使溶解,加石油醚(30-60℃)提取2h,每次10ml,弃去醚液,水液通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm,长15cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇洗脱,弃去洗脱液,用80%乙醇洗脱,收集洗脱液70ml,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.3对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1和Re对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

2.4线性关系考察分别精密吸取对照品液50、40、25、10、5μl进样,按上述色谱条件分别测定峰面积;以峰面积值为纵坐标,对照品进样量为横坐标绘制标准曲线,回归方程分别为:Rg1:lgY=6.20+1.28lgX(r=0.9998),Re:lgY=6.06+0.23lgX(r=0.9998),线性范围为1.0-10.0μg。

2.5精密度试验取对照品溶液适量连续进样5次,测得各峰面积,计算RSD,结果见表1。表1精密度

2.6稳定性试验取同一样品供试品溶液,分别在0、2、4、6、8h进样测定,测定结果表明在8h内稳定,RSD≤2.1%。

2.7重现性试验取同一样品(批号:041016),按供凝血酶(上海试品溶液制备项操作,制备5份,按色谱条件测定含量。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量(mg/g)RSD分别为1.9924(1.6%),0.7630(1.7%)(n=5)。

2.8样品测定取样品供试品溶液在上述色谱条件下测定,结果见表2、表3。表2人参皂苷Rg1样品测定结果表3人参皂苷Re样品测定结果

2.9加样回收率试验精密称取己知含量的样品适量(批号:050431),分高中低量加入一定量对照品,按供试品溶液制备项操作,制备溶液,测定,计算,结果见表4、表5。表4人参皂苷Rg1加样回收率试验

3讨论

心舒康胶囊中多为水溶性成分,而待测成分极性亦较大,如何除去其他成分对测定的干扰,是预处理中首要解决的问题。在含皂苷样品预处理中,多用正丁醇液萃取[1]及大孔树脂柱层析纯化[2-3]的方法,研究发现大孔树脂柱层析分离除去干扰成分的效果较好,而且具有样品用量少、操作步骤简单、快捷等优点。

参考药典方法[4]可以很好测定本品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量,有利于很好的控制本品的质量。

【参考文献】

[1]吴广宣.野山参与园参中皂甙含量的对比分析[J].药学通报;1988,23(7):397.

[2]唐第光.大孔树脂吸附法提取三七总苷工艺探讨[J].中成药;1990,12(3):5.

[3]刘中秋,蔡雄.大孔吸附树脂富集三七总皂苷工艺研究[J].中国实验方剂学杂志,2001,7(3):4-6.

[4]国家药典委员会.《中国药典》1部[M].北京:化学工业出版社,2005.7-8.新晨

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