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复方金银花滴丸质量标准探讨范文

时间:2022-08-22 10:01:32

复方金银花滴丸质量标准探讨

《西部中医药杂志》2014年第七期

1含量测定

1.1色谱条件HypersilODS-2柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)为流动相;检测波长327nm;流速1.0mL/min。

1.2对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成57μg/mL的溶液,即得。

1.3供试品溶液的制备取复方金银花滴丸约0.2g,精密称定,置25mL棕色量瓶中,加入50%甲醇20mL,超声处理30分钟,放冷,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

1.4专属性试验取上述对照品溶液、阴性对照品溶液及供试品溶液,照“2.2.1”项下色谱条件,各进样10μL,测得HPLC图谱。结果表明供试品与对照品保留时间一致,阴性样品在绿原酸相应保留时间无干扰峰出现,专属性良好。

1.5线性关系考察分别吸取“2.2.2”项下对照品溶液(浓度为57μg/mL)4、5、6、7、8、9、10mL,各置于10mL量瓶中加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别进样10μL,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品浓度为横坐标(μg/mL),计算得回归方程为:y=(5.5x-8.7)×103,r=0.9999。结果表明,绿原酸在22.8~57.0μg/mL呈良好线性关系。

1.6精密度实验取“2.2.2”项下对照品溶液,重复进样6次,每次进样10μL,测得峰面积,并计算出RSD为0.99%,表明精密度良好。

1.7稳定性实验取“2.2.3”项下对照品溶液,分别在0、2、4、6、8、10、12小时各进样10μL,记录峰面积并计算出RSD为0.72%。表明复方金银花供试品在12小时内是稳定的。

1.8重复性实验取复方金银花滴丸样品5份,按“2.2.3”项下供试品溶液制备法,制得5份供试品溶液,分别进样10μL,测得峰面积,并计算出RSD为1.20%,表明本法重现性良好。

1.9回收率实验精密称取适量的已测知含量的复方金银花滴丸(含量为5.23mg/g)6份,置25mL量瓶中,分别加入适量的对照品溶液,按“2.2.3”项下供试品溶液的制备方法制得样品,各取10μL,进样,记录色谱图,计算回收率,结果见表1。

1.10样品测定取3批复方金银花滴丸,制备供试液,按色谱条件进样测定,按外标法计算样品中绿原酸含量,结果表明3批样品绿原酸含量分别为5.25、5.28、5.27mg/g。

2讨论

本品处方药材黄芩中的主要成分为黄芩苷,以黄芩苷对照品为对照进行了定性鉴别,斑点明显,分离效果好;连翘是以连翘对照药材为对照进行了薄层色谱鉴别,斑点明显,分离效果好。金银花的主要成分为绿原酸,据文献报道,绿原酸的含量测定流动相选用乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89),可使绿原酸与杂质有效分离,并且改善拖尾现象,并且重复性和精密度良好,所以选用此流动相。

作者:任一杰张华张喜民邓月婷贾继禧刘洁丽单位:甘肃陇神戎发药业股份有限公司兰州市第一人民医院

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