羧甲基纤维素钠黏度测试范文

《食品与药品杂志》2014年第三期

1结果读取与计算

BrookfieldDV-Ⅱ型旋转黏度计直接读数，结合扭矩（%）作为考察指标；NDJ-1型旋转黏度计所测黏度按下式计算：η=K×a式中，η为黏度，K为系数，a为黏度计转盘读数。

2结果与分析

2.1最佳黏度测试条件筛选测试不同黏度范围的CMC-Na2%水溶液。《中国药典》2010年版（二部）CMC-Na黏度测试项要求测试黏度应为标示黏度的75%~140%。调整转子与转速，记录黏度测试值与相应的扭矩或转盘读数。BrookfieldDV-Ⅱ型旋转黏度计规定最佳扭矩范围为10%~90%[3]，NDJ-1型旋转黏度计最佳读数范围为30~90分度[4]。以黏度测试结果、仪器最佳性能为指标，筛选不同黏度范围CMC-Na的最佳测试条件。以标示黏度1800mPa•s的样品为例，结果见表2。由表2可见，选用的转子和转速不合适时，测得黏度值与标示黏度偏差较大。如选用4号转子、转速6r/min，BrookfieldDV-Ⅱ旋转黏度计测试黏度值为2599mPa•s，为标示黏度值的144%，扭矩为2.6%，不在仪器最佳使用范围内；NDJ-1型旋转黏度计测试黏度值为3500mPa•s，为标示黏度值的194%，转盘读数为3.5，不在仪器最佳使用范围内。选择合适的转子和转速，可使测试结果在标准要求范围内。如选用3号转子、转速30r/min，BrookfieldDV-Ⅱ旋转黏度计测试黏度值为1764mPa•s，为标示黏度值的98%，扭矩为44.1%，在仪器最佳使用范围内；NDJ-1型旋转黏度计测试黏度值为2040mPa•s，为标示黏度值的113%，转盘读数为51.0，在仪器最佳使用范围内。

2.2两种型号旋转黏度计最佳测试条件比较两种旋转黏度计最佳测试条件见表3。在一定条件下，两种仪器均可测得理想结果。两种仪器均适用的条件下，可克服使用仪器与测试条件不同导致测试结果偏差大的问题。药用辅料手册（第六版）[1]将CMC-Na溶液分为低黏度（10~155mPa•s）、中黏度（1500~2500mPa•s）及高黏度（8000~12000mPa•s）。根据表2结果，两种型号仪器最佳测试条件的交叉，即为不同型号仪器均适用的最佳测试条件，见表4。代表性样品的收集时，中黏度范围内，未收集到标示黏度2500mPa•s的样品，所以在选择最佳测试条件时，参考了标示黏度3400mPa•s样品的测试条件；同样，高黏度范围内，只收集到标示黏度9800mPa•s的样品，选择最佳测试条件时，参考了标示黏度7500mPa•s样品的测试条件。在黏度范围的两端，有时测试条件不能全部覆盖，所以选择了两个型号的转子。

2.3测试结果重现性两家检验机构采用不同仪器[分别采用BrookfieldDV-Ⅱ型与NDJ-5S型（NDJ-1型升级产品）旋转黏度计]，由不同操作人员，依据上述实验条件测试了不同标示黏度的试样，结果见表5。由表5可见，测试结果重现性良好。

3结论

3.1采用NDJ-1和BrookfieldDV-Ⅱ型旋转黏度计测试不同黏度范围的CMC-Na溶液，实验结果显示中、高黏度范围CMC-Na溶液的最佳测试条件为：标示黏度1000~2500mPa•s，可采用62号（2号）转子，转速12r/min或63号（3号）转子，转速30r/min；标示黏度2500~8000mPa•s，可采用63号（3号）转子，转速12r/min或64号（4号）转子，转速60r/min；标示黏度8000~12000mPa•s，可采用64号（4号）转子，转速30或60r/min。

3.2最佳测试条件下，所测黏度准确度高、重现性好。

3.3通过最佳测试条件的筛选，克服了不同生产企业因使用仪器及测试条件的不同，导致结果偏差较大的问题。

作者：陈其铽赵海云单位：山东中医药大学药学院山东省食品药品检验所