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碳纤维增强固体浮力材料性能探讨

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摘要:使用浓H2SO4/浓HNO3的混酸体系对碳纤维(CF)的表面进行处理得到氧化碳纤维(OCF)。采用超声分散和模具浇注成型法制备氧化碳纤维/空心玻璃微珠(HGMs)/环氧树脂固体浮力材料,研究了材料的密度、抗压强度、吸水率和断面形貌。使用ABAQUS数值模拟软件,建立了碳纤维增强固体浮力材料的模型,研究了碳纤维对材料应力分布的影响。结果表明,碳纤维经过氧化后,表面形成了羟基和羧基等基团,提高了自身与环氧树脂的界面结合状态。随着氧化碳纤维含量的增加,复合材料的占空比逐渐提高,但密度变化不大,而其抗压强度呈现先升高后降低的趋势。当碳纤维含量为5%(质量分数)时,抗压强度达41MPa,提高约13.8%。固体浮力材料吸水率随碳纤维含量增加而提高,但所有试样的吸水率均小于2%。复合材料模型受压后的应力云图表明,碳纤维能够有效代替固体浮力材料基体承载很大一部分载荷,空心玻璃微珠球壳所受应力降低,减少了空心玻璃微珠破碎和裂纹源的产生,从而对固体浮力材料起到增强作用。关键词:碳纤维;环氧树脂;空心玻璃微珠;力学性能;数值模拟0

引言

固体浮力材料是一种低密度、高强度、吸水性小的复合材料,广泛应用于深海开发的各个领域[1]。随着科学技术的发展,深潜器潜水深度的增大,对固体浮力材料的性能要求也越来越高,尤其是在压缩强度方面[2]。复合泡沫材料是实际深海工程中使用较多的一种固体浮力材料,它主要是通过空心玻璃微珠添加到高强度树脂中固化成形[3]。为了进一步提高材料的压缩强度,常采用添加增强相的方法[4-5]。国内外已经进行了很多关于纳米颗粒、纳米粘土增强复合泡沫材料的研究[6-9]。碳纤维以其高强度、高模量、自重轻、价格低廉等特点广泛应用于增强聚合物基复合材料[10-11]。然而利用实验和数值模拟的方法研究功能化碳纤维增强复合泡沫材料的研究相对较少。本文采用环氧树脂E51为基体,K25型空心玻璃微珠(hollowglassmicrospheres,HGMs)为轻质填料,碳纤维为增强相制备固体浮力材料,HGMs体积分数为60%,研究了碳纤维对固体浮力材料密度、压缩性能、吸水性的影响。并且,利用ABAQUS数值模拟软件,建立了碳纤维增强固体浮力材料的模型,研究了碳纤维对材料应力分布的影响及其增强机理。

1浮力材料制备

1.1主要原材料

环氧树脂,E51,环氧值0.48~0.54eg/mg,40℃时的粘度<2500Pa•s,南通星辰合成材料有限公司;正丁基缩水甘油醚(稀释剂),分子式是C7H14O2,25℃时的粘度0.002Pa•s,上海邦成化工有限公司;2-乙基-4-甲基咪唑(固化剂),化学式C6H10N2,用于环氧树脂粘接,天津化学试剂厂;空心玻璃微珠(HGMs),K25,理论密度0.25g/cm3,平均粒径55μm,耐压强度5.17MPa,美国3M公司;碳纤维,公称直径:7μm,纤维密度:1.65~1.95g/cm3,杭州高科复合材料有限公司;偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(又称γ-氨丙基三乙氧基硅烷,简称KH-550),分子式为C9H23NO3Si,萨恩化学技术(上海)有限公司;浓硫酸和浓硝酸,大连博诺生物化学试剂厂。

1.2试样制备

1.2.1碳纤维的氧化称取适量浓硫酸和浓硝酸,按照3∶1的比例进行混合,加入适量碳纤维,常温下放置10h,期间使用集热式恒温加热磁力0搅拌器(DF-101S)不断进行搅拌。利用砂芯抽滤装置过滤碳纤维,反复用去离子水冲洗碳纤维表面,至滤液pH值=7。将冲洗后的碳纤维放入电热恒温真空干燥箱(DZF-6050)中烘干,研磨成粉。

1.2.2空心玻璃微珠预处理称取适量偶联剂与空心玻璃微珠,空心玻璃微珠与偶联剂的质量比为20∶1。利用90%的酒精水溶液分散偶联剂,与空心玻璃微珠充分混合,放入真空干燥箱中蒸干酒精,获得表面带有偶联剂的空心玻璃微珠。1.2.3试样制备由于碳纤维在环氧树脂中分散性好,因此直接利用熔融共混法混合环氧树脂与碳纤维。称取适量碳纤维和环氧树脂放入烧杯中,在磁力搅拌器搅拌1h。分别加入稀释剂、固化剂搅拌至充分混合,其中环氧树脂、稀释剂、固化剂的比例为100∶12∶6。将称量好的空心玻璃微珠分批次加入到环氧树脂中,缓慢搅拌均匀后注入涂有脱模机的模具中,放入真空干燥箱,按照70℃保温0.5h、80℃保温1h、120℃保温3h的固化工艺进行固化。制备出固体浮力材料试样。

1.3性能测试与表征

试样的室温单轴静态压缩性能按GB/T10401-1992测定,试样尺寸12mm×30mm,加载速率1mm/min;密度按GB/T1034-2008测定;吸水率按GB1034-1986测定,试样尺寸50mm×3mm。

2结果与讨论

2.1碳纤维对固体浮力材料密度的影响

氧化碳纤维对固体浮力材料密度及占空比的影响。

2.2碳纤维对固体浮力材料压缩强度的影响

氧化碳纤维对固体浮力材料压缩性能的影响。随着碳纤维质量分数的提高,材料的压缩性能呈现出先升高后降低的趋势。当碳纤维的质量分数为5%时,材料的压缩强度最高,为41MPa,提高约13.8%。当碳纤维添加量过低时,碳纤维的增强效果不明显;当碳纤维的添加量过高时,基体与碳纤维之间脱粘的情况也会增多,材料整体无法进行连续的应力传递。同时,随着碳纤维质量分数的提高,材料的粘度增大,占空比提高,气孔缺陷增多,从而使得材料的压缩强度降低。

3碳纤维影响固体浮力材料应力分布的数值模拟

碳纤维经过氧化后与环氧树脂的界面粘结性较好,假设为理想接触状态。因此可以通过数值模拟的方法,建立环氧树脂/空心玻璃微珠/碳纤维三元模型,进一步探究氧化碳纤维对固体浮力材料强度的影响,通过模拟模型受压过程的应力云图,分析碳纤维的增强机理。

3.1基本假设为了简化建模和计算的过程,本文采用单胞(体积元)分析法。假设空心玻璃微珠在环氧树脂中呈体心立方分布,由于体心立方分布呈周期性排列,因此可以选择体心立方单元的1/8作为体积元进行分析[12]。同时,忽略气孔对复合材料性能的影响。由于空心玻璃微珠与碳纤维经过表面处理后与环氧树脂的结合性较好,因此假设玻璃微珠、碳纤维与树脂基体界面是理想接触状态[13]。碳纤维实际在环氧树脂中是随机分布的,为了分析方便,抽取两种具有代表性的单元进行建模,即碳纤维沿受力方向分布和垂直于受力方向分布。建立分析模型如图5所示。由前所述,当碳纤维质量分数为5%时,压缩强度最高,因此在1/8单胞模型中嵌入了两条碳纤维,此时模型中碳纤维的质量分数接近于5%。3.2边界条件碳纤维、环氧树脂、空心玻璃微珠根据各自的特性划分不同的网格,设置了不同的材料性能。环氧树脂、HGMs和碳纤维的弹性模量和泊松比如表2所示。以受压HGMs的球心为原点o,xoy、yoz、xoz面施加对称边界条件,上表面施加适当的载荷,使HGMs或环氧树脂所受的应力接近于最大应力。环氧树脂与碳纤维、HGMs之间是理想的粘性行为。

3.3结果分析未加碳纤维模型计算的应力云图如图6所示。从图6可以看出,固体浮力材料中HGMs的应力要明显高于基体。HGMs所能承受的最大应力为550MPa[14],环氧树脂所能承受的最大应力为300MPa[15]。模型中HGMs的最大应力为530MPa,接近于HGMs所能承受的最大应力,而环氧树脂的最大应力为93MPa,远低于300MPa。这说明材料的破坏首先从HGMs开始。当HGMs球壳最大应力到达550MPa时,HGMs破碎,产生裂纹源,固体浮力材料开始破坏。施加相同的载荷,HGMs球壳的最大应力越小,说明这个模型的抗压效果越好。如图7所示,碳纤维可以使HGMs的应力分布发生改变。当碳纤维沿受力方向分布时,HGMs球壳应力分布从原来的由赤道向两极递减变为相对均匀分布,出现最大应力的点由赤道向两极移动。HGMs球壳各个位置的应力都有所减小,球壳最大应力由530MPa减小到462MPa。当碳纤维垂直于受力方向分布时,球壳最大应力为535MPa并没有减小,但碳纤维一侧的HGMs球壳的最大应力从530MPa减小到453MPa。这说明不同方向分布的碳纤维均能够减小其一侧HGMs球壳的最大应力,从而使裂纹源的数量减少,固体浮力材料得以增强。

4结论

(1)随着碳纤维质量分数的提高,材料的压缩强度呈现先升高后降低的趋势,当碳纤维的含量为5%时,压缩强度最高达41MPa,比无碳纤维增强浮力材料提高13.8%。(2)碳纤维的加入可以提高环氧树脂基体的弹性模量,降低空心玻璃微珠球壳上的应力,减少空心玻璃微珠的破坏倾向,减少裂纹源的产生,从而提高固体浮力材料的压缩强度。(3)碳纤维质量分数的提高则材料的占空比逐渐提高,实际密度明显小于理论密度;且固体浮力材料的吸水率随着碳纤维质量分数的提高而不断增加。

作者:王耀声1;亚斌1;周秉文1;孟令刚1,DeveshMisra2;张兴国1单位:1.大连理工大学材料科学与工程学院,2.德克萨斯大学埃尔帕索分校冶金与材料工程系

煤炭转化杂志责任编辑:张雨    阅读:人次