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页岩吸附二氧化碳变形特性试验研究范文

时间:2022-02-01 03:00:50

页岩吸附二氧化碳变形特性试验研究

《煤炭学报》2015年第S2期

摘要:

选取四川省宜宾市下志留统龙马溪组页岩,基于自主研发的“高温高压页岩吸附膨胀仪”,开展了恒温条件下页岩吸附不同压力CO2的变形试验,以此探讨页岩吸附CO2的变形规律。试验结果表明:页岩吸附CO2的变形以膨胀变形为主,随CO2压力的增加,页岩膨胀变形量呈现先增大后减小的变化规律,在不同CO2压力作用下页岩的膨胀变形可以用超临界DR(SDR)模型的形式进行描述;页岩在不同压力CO2的作用下具有相似的变化趋势,即变形均经历3变形阶段:短暂压缩阶段,缓慢膨胀阶段,变形稳定阶段;页岩吸附变形体现出明显的方向性,即垂直层理比平行层理的变形量大。

关键词:

页岩;吸附;超临界二氧化碳;膨胀

针对我国页岩气储层黏土含量高[1]的特征,学术界[2]提出利用CO2代替水进行压裂,这种方法不仅可以强化页岩气开采(EGR)[3],还可以利用页岩的吸附能力对CO2进行封存。注入CO2后,页岩吸附CO2[4-5]会引起页岩表面势能降低,导致页岩产生一定的膨胀[6]。这种膨胀不仅会对使用体积法测量页岩吸附量产生误差,影响对储层封存能力的判断;还会在使用CO2代替水进行压裂时,对储层产生一定的变化,使已压开的裂纹闭合(孔隙度降低),引起储层渗透率降低,从而影响页岩气井的产量。因此,开展页岩吸附CO2变形的研究具有一定的意义。Busch等[7]采用澳大利亚页岩样品进行CO2浸泡,实验发现CO2对页岩的孔隙度有一定的改变。Kumar等[8]分别使用CO2,CH4,He测量了Mrcellus页岩的渗透率,间接证明了页岩吸附CO2会产生了一定的膨胀。但是,针对页岩吸附CO2膨胀变形规律的研究鲜有报道。因此,笔者选取四川盆地龙马溪组页岩,采用自主研发的“高温高压页岩吸附膨胀仪”,拟开展恒温条件下页岩吸附不同压力CO2的变形实验,以此探讨页岩吸附CO2的变形规律。

1页岩样品特征

试验所用的样品取自四川省宜宾市下志留统龙马溪组页岩。已有研究表明,四川盆地龙马溪组黑色页岩是一套富含有机质的烃源岩,能较好地代表南方龙马溪组页岩气储层特征[9]。前期实验测试得出样品的镜质组反射率(Ro)和有机碳含量(TOC)分别为2.54%和3.45%,在页岩气藏产生最有利条件范围(3%≥Ro≥1%,TOC含量≥2%)内[10]。样品的孔隙特征测试采用PoreMater-33全自动压汞仪,充汞压力为7.9~124110.0kPa,样品数为20个。页岩样品的孔隙度为1.56%~10.56%,平均孔隙度为3.91%,孔径大部分在1~50μm(图1)。

2实验装置及方法

2.1样品制备使用取芯设备钻取原岩岩芯,然后切割加工成尺寸为50mm×100mm圆柱体试件,选取3块表观完整,无肉眼可见裂缝的样品,依次用60,120,20,600,2000,3000目的砂纸将其表面打磨光滑。最后放入干燥箱,温度调至80℃干燥24h,冷却后用保鲜袋密封保存备用(图2)。

2.2试验设备试验采用自主研发的“高温高压页岩吸附膨胀仪”,如图3所示,该装置主要由水浴恒温系统、主体实验系统、增压系统、应变测量系统和数据采集系统等5部分组成。水浴恒温系统的控温精度是±(0.02~0.05)℃,控温范围为-5~95℃。在恒温水浴内设有加热管、温度传感器、温度调节器,且在该恒温水浴内设有循环水泵,保证加温的均匀性。主体实验系统由吸附槽、参比槽、温度传感器(美国Omega公司、PR-21系列、精度为±0.15℃)、压力传感器(美国Omega公司、PX-409系列、量程为0~24.13MPa,精度为满量程的0.03%)、管线和阀构成,该系统设计压力为24MPa。主体实验系统全部放置在恒温水浴内,实验气体在参比槽内进行恒温、稳压处理后进入吸附槽。温度传感器放置在参比槽内,压力传感器通过管线与参比槽相连。增压系统采用美国Teledyne公司的ISCO260D双柱塞增压泵,最大可提供51.7MPa的压力,该泵进气端接气瓶,出气端通过管线和阀连接参比槽。目前测量吸附变形的实验手段主要有3种:光学法,引伸计,应变仪。光学法精度最高、应变仪次之、引伸计精度最差。但是,光学法样品较小,代表性比较差,而Ferian等[11]使用应变仪测量了煤体的吸附变形量,得到了良好的实验结果。因此,本实验系统的应变测量系统采用东华的DH3818应变仪,量程为±19999×10-6,在0~50℃条件下的应变测量准确度为示值的0.5%,时间零点漂移≤3×10-6/2h,温度漂移≤1×10-6/℃。数据采集系统由计算机、LabVIEW虚拟仪器平台、各类传感器和DH3818应变仪组成。该设备使用体积法测量样品的吸附量,测量原理参照文献[12]。参比槽使用滴水法标定,自由空间使用He标定。He和CO2的压缩因子分别采用文献[13-14]提供的状态方程进行计算。

2.3试验方法和方案本试验采用纯度为99.95%的CO2气体。根据现有研究结果,高有机质页岩的储层压力普遍在15MPa左右[15],且储层温度高于CO2的临界温度。故笔者选取35℃的试验温度,CO2压力从0逐步加到15MPa,共设置9个压力测试点,每个压力测试点的平衡时间不少于24h。具体试验步骤如下:(1)使用氦气对整个系统进行24h的气密性检查,要求在24h内气体压力的改变值不能超过压力传感器的精度;(2)用工业无水酒精清洗样品表面,然后采用OmegaSG496工业胶水将应变片贴在样品表面,为了避免偶然误差,每个样品沿轴向(垂直于层理)和径向(平行于层理)各贴2片,共4片,如图3所示;(3)将样品安装在吸附槽内,连接好管路和数据采集系统;(4)打开恒温水浴加温至35℃并保持该温度。在此过程中,由于热应力的作用造成样品产生一定量的膨胀,因此,当应变仪显示样品变形稳定时,表明消除了温度对页岩变形的影响;(5)打开真空泵,对系统进行12~24h的真空处理。在此过程中,由于负压的作用造成孔隙和裂隙产生一定量的闭合,引起样品发生一定量的收缩,因此,当应变仪显示样品变形稳定时,表明抽真空已完成;(6)开始进行吸附-变形试验,步骤参照文献[12]。

3试验结果分析及讨论

3.1CO2压力对页岩变形的影响实验系统测定样品吸附CO2的等温吸附曲线如图4所示。可见,在CO2临界压力以下,样品吸附CO2比较接近Ⅰ型等温曲线,吸附量绝对值随CO2压力增加而增大,吸附量增加速率随CO2压力增加而减小;当CO2压力超过临界压力时,CO2逐渐发生相变。根据文献[14]给出的CO2状态方程可以了解,在这个阶段CO2的密度将剧增,由Gibbs定义的过剩吸附量可知,当CO2压力达到某一值,引起CO2密度随CO2压力的增长速率与主题相密度随CO2压力的增长速率相近时,吸附等温线出现最大值;继续升高CO2压力,吸附等温曲线下降。这与Pongtorn等[16]的研究结论一致。采用文献[17]的方法,根据式(1)将线应变转换为体积应变,得到页岩吸附CO2的体积应变曲线,如图5所示。式中,ε为体积应变;ε1为轴向应变;ε2为径向应变,压缩为负值,膨胀为正值。由于页岩吸附CO2,造成页岩表面势能降低,基于能量守恒原理可认为这部分势能转变为岩体弹性能,从而导致岩体膨胀[17]。由试验可知样品存在一个最大吸附量,也就存在一个最大膨胀应力,而在试验中,CO2压力是不断增加的,所以,如图6所示,样品在CO2压力与吸附膨胀应力的共同作用下,随CO2压力的增加,页岩体积应变呈现先增加后减小的趋势。CO2压力在4MPa时,3个样品的体积应变分别达到其最大体积应变的90.24%,94.02%,82.67%;CO2压力在6~8MPa达到其最大体积应变,分别为0.166%,0.160%,0.147%;CO2压力在15MPa左右时,样品体积应变在趋于稳定,分别为0.115%,0.1291%,0.138%,分别是最大体积应变的69.27%,80.33%,93.43%。由于高质量页岩层的初始含水饱和度不会超过45%[19]。因此,文献[18]采用四川盆地不同初始含水率的页岩进行吸附去离子水的实验,得到样品的膨胀量为0.358%~0.565%(图6)。与文献[18]的实验结果相比,本次页岩样品吸附CO2产生的最大膨胀量为前者的1/4~1/3,表明采用CO2代替水进行页岩储层改造可有效抑制页岩膨胀。

3.2页岩吸附CO2膨胀变形的描述目前,学术界对样品的吸附膨胀变形进行了大量的描述,但是几乎都是研究煤的。吴世跃[20]、周军平[21]、Pan[22]等基于能量守恒原理,在吸附量和变形量线性相关的前提下,假设煤样的吸附服从Langmuir模型,推导了吸附膨胀模型,该模型需要较多参数,使用起来比较复杂;而Levine[23]直接采用Langmuir吸附模型的形式对煤样吸附低压CO2的变形进行高质量的拟合,说明吸附模型的形式是可以直接对吸附变形进行描述的。现有关于吸附膨胀的研究都是假设样品吸附服从Langmuir模型,而实际上Langmuir模型无法较好的描述6MPa以上CO2的吸附情况。这是由于Lang-muir模型无法描述CO2的相变,而超临界DR模型(SDR)[24-25]却能够通过引入密度对CO2超临界吸附进行描述。超临界DR模型是在常规DR模型上建立的,常规DR模型如式(2)所示。由表2和图7可知,式(5)能很好地描述页岩吸附CO2的膨胀变形。

3.3页岩变形与时间的关系图8为样品35-1的线应变与压力和时间的关系曲线,从图8可以看出页岩在不同CO2压力的作用下具有相似的变化趋势,即变形均经历3个变形阶段:短暂压缩阶段;缓慢膨胀阶段;变形稳定阶段。如图9所示,以1.98MPa测试压力点为例对这3个变形阶段进行分析。(1)短暂压缩阶段。由于在该阶段只有少量CO2通过大孔和一部分裂隙进入中孔和微孔发生吸附,样品在短时间内发生吸附膨胀量比较小,产生的膨胀应力还不足以平衡气体压力产生的围压,因此,在此阶段,样品的变形主要是CO2围压的作用,且从图9可以看出这种压缩变形在CO2压力加载瞬间即完成。(2)缓慢膨胀阶段。在这个阶段,随着时间的增加,一方面样品缓慢的吸附CO2,使样品的孔隙表面势能降低,表面层厚度增大,同时游离CO2进入孔隙和裂隙,促使体积增大,从而使样品产生膨胀变形;另一方面,在压力的作用下CO2气体挤开进入大于或等于其本身分子尺度的裂隙,使样品发生膨胀变形。在这一过程中,应变量的绝对值随时间而变大,应变速率随时间而减小。(3)变形稳定阶段。当样品吸附CO2逐渐接近饱和,产生的膨胀应力和CO2的围压相平衡时,样品的变形趋于稳定。

3.4页岩吸附变形的各向异性如图8所示,页岩样品的轴向(垂直层理方向)应变和径向(平行层理方向)应变在整体变化趋势上呈现一致性,但是在变形量上表现出了显著的方向性,垂直层理的应变比平行层理的应变大,即页岩吸附变形具有各向异性。为了进一步反映这种变形的各向异性,计算了本次试验中3个样品在不同压力下的应变差(轴向应变与径向应变的差值),结果见表3。出现这种各向异性的原因即在于页岩是含有石英、钠长石、白云母等大量硅酸盐的沉积岩,具有薄片层状的节理,其中的孔隙、裂隙主要沿平行层理方向发育,而页岩吸附膨胀主要是孔隙及裂隙变形、体积增大或表面层增厚,因此这些变形主要反映在垂直孔隙、裂隙延展的方向上[17]。

4结论

(1)页岩吸附CO2的变形主要以膨胀变形为主,随CO2压力的增加,页岩膨胀变形量呈现先增大后减小的变化规律,最大膨胀变形量为1.478×10-3~1.66×10-3,为页岩吸附去离子水产生膨胀变形量的1/4~1/3,表明采用CO2代替水进行页岩储层改造可有效抑制页岩膨胀。(2)在CO2压力作用下页岩的膨胀变形可以采用引入CO2密度的超临界DR(SDR)模型的形式进行描述。(3)页岩在不同CO2压力的作用下具有相似的变化趋势,即变形均经历以下3个变形阶段:短暂压缩阶段;缓慢膨胀阶段;变形稳定阶段。(4)页岩在垂直层理和平行层理的吸附变形具有类似的变化趋势,但是在变形量上有明显的方向性,即垂直层理比平行层理的变形量大。

展望:本文仅开展了相同温度条件下页岩吸附变形试验。下一步计划进行不同温度条件下页岩吸附变形试验,以此建立页岩吸附变形模型,揭示页岩吸附变形机理。

作者:敖翔 卢义玉 汤积仁 黄飞 廖引 贾云中 单位:重庆大学 煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室 重庆大学 复杂煤气层瓦斯抽采国家地方联合工程实验室

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