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硅钢中磷的测定方法

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《河南冶金》2016年第6期

摘要:讨论了分光光度法测定硅钢中磷的分析条件。试样用硝酸溶解,以氢氟酸加热挥发除去硅,控制酸度在0.8mol/L~1.6mol/L范围内显色,采用加硫脲还原Fe3+离子,增加磷钼蓝的稳定性,对干扰离子进行掩蔽实验,以试验方法绘制工作曲线,相关系数为0.9996。该方法用于硅钢标准样品中磷的测定,分析结果相对标准偏差(n=6)为1.36%~2.75%。

关键词:硅钢;磷;分光光度法

0前言

在钢中或多或少都含有磷元素,通常是由冶炼原料、燃料带入。磷在钢中以固溶体磷化物存在,有时呈磷酸盐类夹杂物形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用,改善钢的切削加工性能。但是,磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性,影响钢的塑性和韧性,在钢中是一种有害元素。钢中磷的测定有多种方法,但硅钢中磷的分光光度法测定未查到具体报道。由于硅钢中硅含量(3%~6%)是磷含量的数百倍,磷钼蓝显色时硅同时形成硅钼蓝,颜色叠加影响磷的测定。笔者研究了用氢氟酸挥发除硅;控制显色酸度;显色条件选择;干扰离子掩蔽等。确定分析方法,测定结果准确。

1实验部分

1.1仪器

分光光度计:721型;上海第三分析仪器厂。

1.2试剂

硝酸(ρ约1.42g/mL);氢氟酸(ρ约1.14g/mL);高氯酸(ρ约1.68g/mL);硝酸:(1+3);硝酸:(1+3含0.5%硝酸铋);钼酸铵溶液:3%;硫脲溶液:5%;抗坏血酸溶液:1%(1+1乙醇,用时配制)。

1.3实验方法

称取0.1000g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中(随同试样做空白试验),加10mL(1+3)硝酸,2mL氢氟酸,2mL高氯酸,加热溶解。蒸发冒高氯酸烟至近干,去下冷却。加15mL(1+3含0.5%硝酸铋)硝酸,低温加热溶解盐类(严格控制溶液体积),去下冷却。洗入100mL容量瓶中,加10mL(3%)钼酸铵,15mL(1%)抗坏血酸,10mL(5%)硫脲,稀释至刻度,摇匀。在680nm处,用1cm比色皿,以试剂空白做参比,测定溶液的吸光度值。

2结果与讨论

2.1溶样酸的选择

在用非氧化性酸(盐酸、硫酸等)溶解钢铁试样时,试样中部分磷生成磷化氢气体挥发,使测定结果偏低,因此,在溶解样品时必须用氧化性酸,如硝酸,高氯酸、王水等。本文采用硝酸,高氯酸溶解样品。2.2酸度的影响酸度太大磷的显色受到抑制,反应不完全或完全不反应;酸度太小则会受硅等元素干扰或不显色。此外,溶液的酸度和钼酸盐的加入量之间又有相互制约的关系。通过实验显色酸度应控制在0.8mol/L~1.6mol/L之间。

2.3硅的影响及消除

由于硅钢中硅含量较高,多在3%-6%之间,在显色时,正硅酸与钼酸盐形成β-硅钼杂多酸,与磷钼蓝颜色叠加,影响磷的测定。通常在硝酸介质中加氢氟酸挥发硅元素,高氯酸加热冒烟赶尽氟离子除尽硅。通过实验,加1mL~2mL氢氟酸可除尽硅,不影响测定结果。

2.4磷钼蓝稳定性的条件选择

单纯的磷钼黄杂多酸还原成磷钼蓝呈纯蓝色,当溶液中有Fe3+共存时会向天蓝色转变。在硝酸介质中,当温度高于30℃时,用NaF—SnCl2作还原剂,显色液出现不稳定现象,半小时内吸光度可下降3%左右,甚至有色泽消褪情况。本文采用抗坏血酸还原,加硫脲使Fe3+转变成Fe2+,显色液色泽有蓝色立即转变为天蓝色,同时加入乙醇作稳定剂,加入量确定为8mL,颜色稳定半小时以上。

2.5工作曲线

称取含磷量不同的硅钢标准样品5份,按上述实验方法操作显色后,测定溶液吸光度值,以含量值为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。线性方程C=0.05164A-1.9021×10-3,相关系数为0.9996。

2.6干扰实验

用分光光度法测定硅钢中磷含量时,主要干扰来自能形成杂多酸的元素,如Si、Fe、Cr、V、Ti、W等。Fe、Ti、Cr、V可加入还原剂消除影响;Si加入氢氟酸挥发蒸干除去;含量高时,加入适量硫代硫酸钠———无水亚硫酸钠溶液掩蔽,或加入盐酸、氢溴酸除去;W的干扰可在试样冒完高氯酸烟,溶解盐类除去。

2.7样品分析

按选定的试验条件,对硅钢标准样品进行测定。

3结论

(1)此方法准确稳定,操作便捷。使硅钢中磷含量的测定方法有了新的进展。

(2)解决了高含量硅对分光光度法测定磷的干扰问题。

(3)满足生产需要的同时,对品种钢的质量把关提供了科学依据。

4参考文献

[1]熊宇迪,刘霞,冯长根.杂多酸(蓝)分光光度法在测定痕量元素中研究进展[J].光谱学与光谱分析(SpectroscopyandSpec-tralAnalysis),2008,28(1):231-234.

[2]李山,刘丹.磷钼蓝光度法测定环境水中无机磷[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2006,26(3):82-83.

[3]袁秉鉴,戴祥胜.分光光度法快速测定钢铁中的锰、磷、硅[J].化学分析计量(ChemicalAnalysisandMeterage),2001,10(4):24-26.

[4]张彬,王翠娥.分光光度法对钢铁中九种元素的联合测定[J].重工与起重技术(HeavyIndustrlal&HoistingMachinery),2007,13(1):17-19.

[5]黄城,周燕,曾淦宁,等.抗坏血酸-钼蓝分光光法测定海藻中磷的研究探讨[J].海洋环境科学(MarineEnvironmentalScience),2009,28(1):77-78.

[6]GB223.59-1987.钢铁及合金化学分析方法.锑磷钼蓝光度法测定磷含量[S].

[7]李西忠,张丽英,李斌.磷钼蓝光度法测定钢中磷的改进[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2000,20(9):61-62.

作者:关漫漫;李存根;苏兰兰;苏彬;秦颖 单位:安阳钢铁股份有限公司

河南冶金杂志责任编辑:冯紫嫣    阅读:人次