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石墨烯的微纳光纤紫光光控特性探析

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《光子学报》2016年第10期

摘要:

利用还原氧化石墨烯的光控特性,将其沉积于微纳光纤的微纳区,使其与光纤强倏逝场发生相互作用;将405nm紫光作为泵浦光照射还原氧化石墨烯沉积微纳光纤的微纳区,测量该微纳光纤中1550nm信号光透过光功率的变化。结果表明:当泵浦光功率从0mW变化到12mW时,在泵浦光功率上升阶段,该微纳光纤中的透过光功率最大变化达1.6dB,紫光对该微纳光纤器件光控特性的线性度为95.7%;在泵浦光功率下降阶段,该微纳光纤中的透过光功率最大变化达1.37dB,线性度为87.7%;说明405nm紫光对基于还原氧化石墨烯的微纳光纤器件传输特性具有可控特性,预示其在全光可控器件具有潜在应用。

关键词:

微纳光纤;还原氧化石墨烯;紫光泵浦;响应特性;光控特性

0引言

基于石墨烯的光纤器件是近年来光通信和传感领域的研究热点之一[1-2]。石墨烯是只有单个碳原子厚度的二维材料,其以六角形蜂巢结构周期性紧密堆积,由于具有特殊的结构、超凡的电子传递性能、优良的光学性质和电学性质,石墨烯在电子、信息以及光学方面的巨大应用潜力引起科研人员广泛关注[3-4]。然而,由于石墨烯结构完整、化学性质稳定,很难与其他介质发生反应,所以石墨烯在水和其他常见有机溶剂中的溶解度很低[5],这使得基于石墨烯的光纤器件制作难度大,限制了对石墨烯的进一步研究和及其应用。为了解决石墨烯溶解度低的问题,可以采用共价键、非共价键和掺杂的方法对石墨烯分子进行修饰[6-7],使石墨烯表面结构发生改变,从而提高其分散性。还原氧化石墨烯(reducedGrapheneOxide,rGO)是通过强还原剂将氧化石墨烯还原而得到的,其晶格内的缺陷位点,可为化学官能团提供活性位点[8]。作为石墨烯最常见的替代材料,rGO不仅具有石墨烯的优良特性,还拥有合成方法简便、可大产量大规模制备的优势,因此被广泛用于研究中。近几年,微纳光纤(Microfiber,MF)因其显著的光学特性,已经成为构建新型微纳光学系统的基本元器件之一[9-13]。已有关于基于石墨烯的微纳光纤超快全光调制器[1]的研究报道,参考文献[2]报道了关于基于石墨烯波导光传输相位特性研究。然而,现有基于石墨烯的器件较多采用化学气相沉积法生长石墨烯薄膜,再通过有机玻璃将石墨烯薄膜转移从而获取基于石墨烯的元件。因此,为进一步探索石墨烯的替代材料与光纤器件相结合的应用,本文利用沉积法制备了还原氧化石墨烯微纳光纤器件,并研究了此微纳光纤器件的紫光传感特性,实现了mW量级的低功率紫光泵浦对器件透过功率的控制。本文的研究对基于石墨烯的光纤器件等光子器件的设计和应用具有一定的参考意义。

1紫光光控微纳光纤器件制备与测试

本文选取暨南大学化学系利用微波还原法制备的还原氧化石墨烯(rGO)粉末,取10mg粉末将其溶于10mL乙醇,以浓度为1mg/mL的分散液形式存储。图1是rGO的拉曼光谱。从图中可以看出,拉曼光谱中有两个特征峰:在1352.2cm-1处的D峰,通常被认为是碳材料中sp2原子的无序振动峰,并伴随着沉积后rGO的边缘效应;在1600.7cm-1处的G峰,产生于sp2碳原子的面内伸缩振动。同时IG/ID的强度比可以反应出sp2/sp3的碳原子比,即表明石墨烯的石墨氧化程度[8]。IG/ID的强度比越大,说明氧化石墨烯被还原的程度越大,大量的sp3杂化原子经过脱氧后会重新在石墨烯的平面内形成sp2杂化原子。在2953.6cm-1处的2D峰是第二显著峰,源于二级区域边界的声子,并且2D峰的位置会随石墨烯层数的增加而变化。本文利用沉积法[14-15]制备还原氧化石墨烯修饰的微纳光纤器件。微纳光纤(MF)是选用火焰加热手工拉制法对标准的通信单模光纤加工而成。通过反复拉制、显微观察方法,可制得直径相似且均小于10µm的品质良好的微纳光纤。采用蔡司光学显微镜(AxioCamMRc5ZEISS)观察可得,实验选用的MF微纳区长度约1.5cm,直径约为8μm,粗细均匀且表面平滑,有利于与rGO相结合。基于还原氧化石墨烯的微纳光纤器件三维结构示意图如图2。首先利用紫外胶将MF固定在载玻片上;然后在锥腰区附近用紫外胶围成一个3.0×1.0×0.5cm的凹槽,以防止rGO溶液流动;制备好的rGO溶液用超声震荡仪超声处理40min,使rGO均匀地分布在酒精中;取出1.5mL左右处理好的rGO溶液滴入以上制好的凹槽中,室温条件下待乙醇自然蒸发,使rGO薄膜沉积于MF微纳区上。1550nm分布式反馈激光器(DistributedFeedbackLaser,DFB)作光源监控还原氧化石墨烯在微纳光纤上的沉积过程,光纤中透过光功率与时间的函数关系曲线如图3。从图中可以看出,开始时裸露在空气中的MF透过光功率为-1.78dBm,在2min时滴入rGO分散液后,光纤中透过光功率在4.5min时缓慢减小至-6.49dBm。随后由于酒精溶剂的蒸发,光纤中透过光功率在5min时急剧减小至-54.47dBm。在rGO形成薄膜的过程中,透过光功率在9min时快速恢复至-36.5dBm,随后至117min,MF中透过光功率缓慢增大至-30.5dBm并保持稳定。至此rGO沉积完毕,用时约2h。基于还原氧化石墨烯的微纳光纤器件样品制作完成。图4为沉积还原氧化石墨烯后微纳光纤微纳区的扫描电镜图,其中图4(b)是微纳区的局部放大图。从图中可以看出微纳光纤微纳区沉积有很多层叠的还原氧化石墨烯堆。

2基于还原氧化石墨烯的微纳光纤器件紫光光控特性

实验装置主要由4部分组成,包括1550nmDFB激光器、405nmLD激光器、光功率计、柱透镜,系统图如图5。1550nm激光作为信号光,405nm激光作为泵浦光。信号光经过沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件进入光功率计;泵浦光在器件正上方10cm处,经柱透镜聚焦后照射MF微纳区。实验环境温度20℃,相对湿度40%RH(RelativeHumidity)。将405nm激光器的激发电流作为自变量,在实验过程中调节自变量使激发电流依次为0A、0.04A、0.08A、0.12A、0.16A、0.12A、0.08A、0.04A、0A,对应功率依次为0mW、0.1mW、3.6mW、7.2mW、12mW、7.8mW、3.3mW、0.1mW、0mW,光功率计连续记录MF中传输的1550nm信号光的光功率变化。为了研究沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件的405nm波长光控特性,首先必须了解未沉积氧化还原石墨烯的裸MF的405nm波长光控特性。图6(a)是裸MF在405nm泵浦光照射下,其传输光功率随泵浦光功率的变化情况。可以看出,裸微纳光纤透过光功率随着泵浦光功率的变化,从-7.26dBm逐渐降低到-7.33dBm,整个过程中光功率最大变化仅为0.07dB。而1550nm光源、光功率计以及环境、电压等的波动导致的裸MF透过光功率波动最大约为0.05dB[14],由此可以得出405nm泵浦光对裸MF传输光功率的影响很小(0.07dB)。图6(b)是沉积氧化还原石墨烯的微纳光纤器件透过光功率随405nm泵浦光功率变化的实验结果。从图中可以看出,沉积还原氧化石墨烯的MF器件透过光功率随着泵浦光的功率变化而变化:当泵浦光的功率从0mW增大到0.1mW、3.6mW、7.2mW和12mW时,器件透过光功率也随之增大,透过光功率最大变化为1.6dB;当泵浦光的功率从12mW减小至7.8mW、3.3mW、0.1mW、0mW时,器件透过光功率也随之减小,最大变化为1.37dB。由此可以认为沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件在405nm波长处具有光控特性。根据图6(b)中透过的信号光功率阶梯变化值,计算不同泵浦光功率情况下,沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件的透过光功率的平均值,相对于无泵浦光时器件透过光功率平均值的变化量;将不同泵浦光强度情况下,器件透过光功率的变化量绘于图7中,其中横坐标是泵浦光强度的变化值,纵坐标是MF中相对透过光功率值。图7中菱形和圆形标记分别为泵浦光强度上升和下降过程中,光纤中相对透过光功率的变化情况。图7中实线为光纤中相对透过光功率的线性拟合曲线;虚线为泵浦光强度上升过程中的拟合曲线,拟合方程为pumpI0.21140.1I(1)式中,I代表沉积氧化还原石墨烯的微纳光纤器件中相对透过光功率,Ipump代表泵浦光强度,线性相关系数为0.957;实线为泵浦光强度下降过程中的拟合曲线,拟合方程为:pumpI0.27670.083I(2)线性相关系数为0.877。拟合曲线线性相关系数表明了光纤中相对透过率对泵浦光强度变化有相对较好的线性相关性。从上述分析看出,泵浦光功率在小于12mW的小功率范围,对沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件具有线性光控特性。沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件之所以具有光控特性,其原因在于随着紫光功率增加,受激的电子-空穴浓度增加。因此,rGO的电子费米-狄克拉分布发生改变,从而减少动态电导率的实部,而动态电导率的实部决定了由rGO带内和带间跃迁引起的光吸收[16-17]。因此紫光功率增加,rGO的动态电导率降低,光吸收也降低,沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤透过光功率随之增加。图6(b)和图7说明,泵浦光功率上升和下降过程中,沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件的灵敏度是不同的,上升过程的灵敏度更高。分析认为:在泵浦光强度上升和下降过程中,还原氧化石墨烯的光控特性程度是不一致的。光致光生载流子现象使得rGO对信号光的吸收减少,即透过光功率增加;而在泵浦光功率下降阶段,透过光功率的变化略低于泵浦光功率上升阶段,究其原因,可能是与rGO还原程度的不彻底有关系,使得其难以彻底恢复到照射之前的透过功率水平,从而致使其灵敏度降低。

3结论

根据微纳光纤的强倏势波场与还原氧化石墨烯的相互作用,本文实现了利用405nm紫光以低于12mW的小功率,操控沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件的信号光传输。结果表明:裸微纳光纤对泵浦光的最大响应仅为~0.07dB;沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件,其最大透过光功率达~1.6dB。数据分析表明:泵浦光功率上升过程中,对沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件光控特性线性度为95.7%;泵浦光功率下降过程中,对器件的光控特性线性度为87.7%。由此证明405nm紫光对沉积还原氧化石墨烯的微纳光纤器件具有可控特性,说明基于还原氧化石墨烯的微纳光纤器件具有实现全光可控光子器件潜在可能。

参考文献:

[2]程杨,姚佰承,吴宇,等.基于倏逝场耦合的石墨烯波导光传输相位特性仿真与实验研究[J].物理学报,2013,62(23):237805.

[8]付磊,曾梦琪,等译.石墨烯:基础及新兴应用[M].科学出版社,2014.

作者:王一婷 卢惠辉 刘华安 王媛 余健辉 唐洁媛 罗云瀚 关贺元 陈哲 张军 单位:暨南大学光电信息与传感技术广东普通高校重点实验室 暨南大学广东省光纤传感与通信技术重点实验室

光子学报责任编辑:冯紫嫣    阅读:人次
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