复合饮料加工工艺论文范文

1材料与方法

1.1材料与仪器天麻(乌天麻)产自重庆市万州区天城镇老岩村天麻种植基地，土中挖出后挑选中等大小、无明显虫害和腐烂的天麻块茎1h内运回实验室，用蒸馏水仔细洗净平铺风干；特级无霉变和病虫害的干制玫瑰花茶和茉莉花茶，购自福建春伦茶叶集团；绿茶品种为黄山毛峰，购自黄山市歙县徽茗茶厂。果胶酶：深圳市绿微康生物工程有限公司；ZTC1+1-II型澄清剂：北京正天成澄清技术有限公司；蔗糖(白砂糖)、柠檬酸、卡拉胶均为食品级；高通量组织研磨机：Scientz-192型，宁波新芝生物科技股份有限公司；小型高压均质机：APV1000型，APV公司；立式灭菌锅：YXQ-LS-30S型，上海精密仪器仪表有限公司；三合一灌装机：JBJX-12-12-1型，河南郑州九博灌装机械有限公司；pH计：PHS-25B型，郑州市荥阳华盛仪器厂；高效液相色谱仪：LC-20A型，日本岛津公司；分光光度计：UV-1600型，上海美谱达仪器有限公司。

1.2试验方法

1.2.1工艺流程

1.2.2操作要点(1)天麻汁制备方法：将新鲜天麻洗净去皮仔细切成小块后用蒸馏水浸泡，随后取浸泡过的天麻加入蒸馏水后用榨汁机打浆至无明显颗粒，按比例分别加入0.25%、0.5%、0.75%和0.1%的果胶酶并用恒温水浴锅在30~40℃下保温1~2h；将酶解过的天麻浆在80℃下水浴保温1h以钝化果胶酶活性；最后将灭酶的天麻浆离心(4000r/min，10min)后用3层纱布过滤，取浅白色天麻汁冷藏备用。以天麻汁中天麻素为指标设计混合正交试验L8(4×24)来确定最适宜果胶酶添加量及酶解条件，混合正交试验因素水平见表1。(2)花草茶浸提液的制备：按1:1:1的比例称取干制玫瑰花茶、茉莉花茶和绿茶并仔细粉碎。为防止风味物质的挥发，先将混合干制茶按1:60的液料比用10℃蒸馏水冷浸30min，随后用200目筛网过滤；将滤渣按1:40的液料比用85℃热水浸泡20~60min，用200目筛网过滤后合并2次滤液，冷藏备用。以总酚含量和DPPH•自由基清除率为指标选择最优复提时间。(3)混合调配：以上述天麻汁和花草茶浸提液的制备方法为基础，将天麻汁、花草茶浸提液、蔗糖、柠檬酸和卡拉胶作为因素设计L16(45)正交试验，以综合感官分数为评价指标，寻找最优调配方案。复合饮料调配工艺的正交试验因素水平见表2。(4)澄清：用ZTC1+1-II型绿色澄清剂对调配饮料进行澄清操作。根据朱丹等[11]的方法制备A和B组分黏胶液。以澄清剂浓度配比、澄清温度和时间为因素设计L9(34)正交试验，以澄清度为依据确定最适澄清工艺。澄清工艺的正交试验因素水平见表3。(5)均质、脱气：用均质机在20~22Mpa、50~60℃的条件下对复合饮料进行均质化处理后用真空泵抽真空至0.05~0.2MPa脱气1h。(6)精滤、灌装、消毒：脱气后的复合饮料用中空纤维丝材质的超滤膜进行精滤；随后用250mL玻璃瓶进行灌装，经巴氏消毒后即得成品，4℃下冷藏。

1.3指标测定

1.3.1天麻素的测定天麻素的提取和测定根据吴春敏等[12]的方法进行，修改如下：取10mL样液加入20mL50%冷乙醇溶液后小心振荡，随后冷冻离心10min(4000r/min、4℃)以析出蛋白质及多糖，取上清液用50%冷乙醇定容至50mL，随后在40℃的条件下回流提取2.5h，共提取3次，合并提取液后于40℃下旋转蒸发直至乙醇全部挥发，残留组分用乙腈溶液定容至50mL，再经0.45μm孔径纤维膜微滤，滤液用于HPLC分析。岛津LC-20A型高效液相色谱仪测定天麻素含量，Nova-PakC18(250mm×4.6mm，10μm)色谱柱，柱温40℃，进样量15μL，流动相10%乙腈，在流速0.8mL/min下洗脱60min，在220nm下测定天麻素含量。

1.3.2总酚的测定取10mL样液加入15mL冷丙酮并振荡混匀，冷冻离心后取上清液过C18Sep-Pak小柱后定容至25mL，根据Flion-Ciocalteu法测定样液总酚含量。

1.3.3DPPH•自由基清除率的测定以DPPH•自由基清除率来评价复合饮料抗氧化活性。DPPH•自由基清除率根据Duan等的方法进行测定，结果以DPPH•自由基清除百分率来表示。

1.3.4澄清度的测定根据朱丹等[11]的方法测定复合饮料的澄清度，结果以215nm下透光度表示。

1.3.5感官评定选择20名年龄在20~40岁的经过训练的检验员(男女各10名)，分别在独立检验室(统一白色光线)内对复合饮料进行感官评定。评定内容依据GB/T21733—2008茶饮料国标，从滋味、风味、色泽和澄清度等4个方面进行打分，结果以平均数表示，标准及分值分布见表4。

1.3.6质量指标测定分别按GB/T4789.2—2010、GB/T4789.3—2010、GB/T4789.15—2010和GB4789.18—2010方法检测复合饮料中细菌总数、大肠杆菌、酵母菌和霉菌以及致病菌数量；按GB5009.11—2010、GB5009.12—2010和GB5009.13—2010测定复合饮料中砷、铅和铜含量；用手持WYT-4型折光仪测定复合饮料中可溶性固形物含量；用PHS-25B型pH计测定pH值。

1.4数据统计运用SAS8.2软件进行统计分析，用邓肯法进行显著性检验，5%为显著水平，1%为极显著水平。

2结果与分析

2.1天麻汁制备工艺的优化天麻在粉碎、打浆和榨汁的过程中，其功能性成分天麻素会有较大损失。采用合适的酶解工艺可最大限度提取粗物料中的天麻素，维持天麻汁中天麻素含量的相对稳定。酶解效果主要受加酶量、酶解温度、时间和液料比等因素的影响，其中加酶量是影响酶解效果的首要因素。因此，本试验将加酶量设定为4个水平来设计混合正交试验，以酶解后的天麻素含量为依据对酶解工艺进行分析，其结果见表5。通过表5中的极差R值可知，各酶解因素对天麻素含量的影响顺序是：加酶量>酶解温度>时间>液料比；而从实际测定值的分析可知，天麻汁酶解工艺的最优条件组合为：A4B2C2D2，即加酶量0.1%、酶解温度50℃、酶解时间2h、料液比1:60。由于该最优的酶解工艺组合不包括在表5中的8组试验设计中，因此以相同试验条件并采用最优工艺重复进行5次验证试验，得出天麻素提取量为23.1mg/L，高于8组试验最大值21.9mg/L，因此验证A4B2C2D2为最优酶解工艺。

2.2花草茶浸泡时间的优化浸泡是有效提取花草茶多酚类物质的手段，低温初提和高温复提的二次提取法是现行提取效率较高的方法，本研究中低温初提温度为10℃而高温复提温度85℃；但考虑到高温复提对于提取液中茶多酚含量影响更大，因此以花草茶浸提液中总酚含量和DPPH自由基清除率为依据对高温复提时间进行优化。如图1所示，花草茶浸提液中总酚含量和DPPH自由基清除率均随高温复取时间的延长而呈现先上升后下降趋势，当浸泡时间在40min内时，花草茶浸提液中总酚含量和DPPH自由基逐渐上升并达到峰值；而当浸泡时间超过40min后，总酚含量和DPPH自由基逐渐下降。因此，花草茶最佳高温复提时间为40min，此时提取液中酚类物质含量和抗氧化活性最高。

2.3天麻花草茶复合饮料调配工艺的优化基于天麻汁和花草茶制备工艺优化的基础上，添加增加风味的蔗糖和柠檬酸以及改善稳定性的卡拉胶，以复合饮料的感官分数为指标，设计相关正交实验来进行优化调配方案，其结果见表6。从表中极差R值可知，天麻汁加入量对复合饮料感官分数的影响最大，其次分别为柠檬酸、花草茶浸提物、蔗糖和卡拉胶。各因素添加水平的最优工艺组合为：A1B3C2D2E3，即天麻提取物40mL、花草茶浸提液100mL、蔗糖10g、卡拉胶0.002g、柠檬酸0.2g。由于该最优的工艺组合不包含在表6中的16组试验设计中，在以上相同试验条件下采用最优配方重复进行5次验证试验，得出复合饮料的感官评定平均分数为93.3，高于16组试验最大值92.4，因此验证A1B3C2D2E3为最优调配组合。

2.4最优澄清工艺的选择表7为天麻花草茶复合饮料澄清工艺的正交试验结果，通过极差R值可知，ZTC天然澄清剂配比对复合饮料澄清效果影响最大，其次为澄清时间和温度。各因素的最优工艺组合为A2B2C3：即先加入2%浓度的澄清剂A组分，40℃水浴2.5h，随后加入4%浓度的澄清剂B组分并在30°C水浴保温3h。按此工艺进行澄清处理后，复合饮料澄清度为0.954，符合饮料的澄清度标准(高于95%)。

2.5天麻花草茶复合饮料质量指标

2.5.1产品质量指标按优化工艺试制的天麻花草茶复合饮料呈均匀浅粉色、透明澄清、无絮状沉淀和分层现象，无杂质；口感圆润、酸甜适中，茶香浓郁且略带天麻特有的清爽香气；无异味。2.5.2理化指标：可溶性固形物含量12.8%；pH4.91；砷、铅、铜残留量均小于国标GB/T19296—2003规定。

2.5.3微生物指标测定结果按照国标GB/T4789方法对灭菌后的复合饮料的卫生状态进行评价。检测结果显示：细菌总数≤100cfu/mL；大肠菌群≤6MPN/100mL；霉菌≤10cfu/100mL；酵母≤10cfu/100mL；致病菌：未检出。因此，本产品的卫生状态满足国标GB/T19296—2003规定。

2.6天麻花草茶复合饮料功能性评价如表8所示，本试验所制得的天麻花草茶复合饮料富含天麻素，且总酚含量和DPPH自由基清除率显著(P<0.05)高于市售主要绿茶或茉莉花饮料，由于酚类物质和天麻素均有较强保健效果，因此本产品功能性明显高于市售主要绿茶或茉莉花饮料。同时，天麻花草茶复合饮料中天麻素和总酚含量与天麻汁中天麻素和花草茶中总酚含量分别相比无显著(P>0.05)差别，说明在本复合饮料加工过程未造成明显的功能性成分损失。

3结论

本研究通过单因素试验和正交试验对花草茶浸泡时间、天麻汁的酶解条件、复合饮料调配和澄清工艺进行了优化。天麻汁最优酶解条件为：加酶量0.1%、酶解温度50℃、酶解时间2h、料液比1:60；花茶草在85℃下的最优浸提时间为40min；复合饮料调配最优工艺为：天麻提取物40mL、花草茶浸提液100mL、蔗糖10g、卡拉胶0.002g、柠檬酸0.2g；复合饮料最优澄清工艺：加入2%浓度的澄清剂A组分在40℃下水浴2.5h，随后加入4%浓度的澄清剂B组分并在30℃水浴保温3h。澄清后的产品在20~22MPa、50~60℃的条件进行均质化处理后脱气，再经精滤、灌装和巴氏消毒，即得成品。制得的天麻花草茶复合饮料色泽呈均匀浅粉色，风味独特，清新怡人，较好的保留了天麻清爽的口感和花草茶固有的天然香气；且本复合饮料富含天麻素和多酚类等功能性成分，具有较高的抗氧化活性和生物活性(总酚含量为653.2mg/L、天麻素含量为22.19mg/L、DPPH自由基清除率为95.8%)，因而具有一定的保健价值。

作者：汪开拓夏情燕马莉甄卓敏单位：昆明地质勘查院