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原子吸收分光光度法测定工业废水中痕量镉

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摘要:镉在通常情况下被应用于电镀工业、化工业、电子业和核工业等领域,随着工业的兴起,镉在电镀、颜料、塑料稳定剂、Ni-Cd电池工业以及电视显像管制造上也有着广泛的应用。此外,在采矿业、冶炼业、电镀工业迅速发展的条件下,镉物质造成了河流污染的问题,若水中含有大量镉元素,不仅会对水环境造成严重的污染,更会威胁我们人体的健康。贵州赫章铅锌矿镉污染区,江西大余、浙江温州、沈阳张士灌区镉污染区等都是具有代表性的环境镉污染区,人在这种环境下生活会造成镉侵入肾脏中的严重后果,镉吸收率高达40%左右。因此,主要针对原子吸收分光光度法测定水样镉含量的实验展开了探讨。

关键词:原子吸收分光光度法;水样;镉

需要对镉进行必要的测定,而原子吸收分光光度法在测定水样镉含量的应用中十分广泛。本文镉污染是由采矿、冶炼精炼以及电镀工业的不断发展引起的,含有镉的大量废水进入河流会加剧环境的污染,使寄居在河流中的生物受到镉的影响。含有镉的废水有剧毒,鱼类生活在含镉浓度为0.01至0.02毫克每升的水中会中剧毒,当含镉浓度达到0.2至1.1毫克每升时就会直接死亡。人们在误食这些生物后会造成人体慢性中毒的后果,镉在进入人体之后会形成镉硫蛋白,对人体的肾脏器官中的酶系统造成威胁,阻碍人体骨骼的正常生长代谢功能,最终造成骨骼疏松、萎缩、变形的问题。镉所罕有的毒性能够抑制微生物的生长,当含镉浓度为0.1至1.0毫克每升时就会使微生物的死亡率达到50%以上,不仅如此,含有镉的废水还会对土壤造成严重的污染。人们如果长期接触含镉物质就会引起贫血、肺气肿、神经痛、胃痛、骨质疏松等急发性病症。日本富山县神通川流域在1930年至1960年长达三十年的时间里受到镉污染,含镉废水的排放使周围的耕地和水源都受到严重的影响,威胁到人民的身体健康。随着镉污染问题的日益严重,镉物质对人体造成的威胁已经受到世界各个国家的重视,并对此制定了严格的国家标准。我国对镉的标准是0.01毫克每升,为了保障人们的身体安全,我国规定含有镉的废水必须要经过处理,达到排放的要求才被允许排放,避免污染中毒的危险发生。一直以来,镉污染事件都是我国十分重视的问题,在测定以及处理含镉废水方面的工作也急需落实,对于经济高效含镉废水处理技术的研究与开发,对于社会及环境都有着重大意义。

1.实验部分

(1)实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Cd空心阴极灯。Cd标准贮备溶液(1000ìg/mL)、优级纯HNO3、分析纯NaOH、MgCl2•6H2O,此次实验所用的水是摩尔超纯水机制的去离子水。为了确保实验的严谨性,用于实验的玻璃器皿都需使用5%HNO3溶液进行刷洗并浸泡一天以上,最后用去离子水洗净,晾干后备用。

(2)火焰原子吸收分光光度法工作原理在雾化器的作用下把试样溶液进行雾化后送入空气-乙炔火焰中,这时,被测验的元素就会被转化为基态原子,仪器再通过光源辐射出具有待测元素特征谱线的光。被测元素基态原子会吸收通过试样蒸气时的光线,最后由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量,吸收符合比尔定律。这就是火焰原子吸收分光光度法的工作原理。

(3)该仪器所需的工作条件在测定重金属工作时,往往会采用火焰原子吸收分光光度法,并按照不同种类的重金属对不同元素的灯进行选择,并分别于不同工作条件下来测定重金属。

2.实验的具体方法

(1)如何配置标准溶液HNO3溶液(1+1):首先在容量瓶内倒入50mL浓硝酸,再用超纯水将其稀释为100mL;HNO3溶液(1:99):首先在容量瓶内倒入10mL浓硝酸,再用超纯水将其稀释为至1000mL;NaOH溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠于烧杯中,用超纯水稀释至100mL;MgCl2溶液(100g/L):称取10g氯化镁于烧杯中溶解,再用超纯水稀释至100mL。

(2)工作曲线的标准绘制方法第一步就是配制浓度分别为0.000,0.010,0.020,0.030,0.040μg/mL的Cd系列标准工作溶液。第二步就是用火焰原子吸收分光光度计来测定标准溶液的实际吸光度,最后的计算,需用最小二乘法,并将镉标准曲线方程绘制出来。

(3)如何测定样品对样品进行测定时,首先要分别取500mL经0.45μm滤膜过滤之后的水样以及自来水样分别置于不同的两个烧杯当中,然后在这两个烧杯当中分别加5mLMgCl2,一边滴加一边不停地搅拌,等待10分钟,再继续加入NaOH溶液,注意要一边加入一边不停的进行搅拌,使其保持均匀。另外,还要对溶液的pH值进行测定,如果测定的溶液pH值已经超过了11,无需再滴加NaOH溶液,并将其静置,待析出Mg(OH)2沉淀,然后吸出上层清液,再用适量硝酸溶液(1+1)对下层溶液进行溶解再转到100mL容量的瓶中,用1:99比例的硝酸溶液进行稀释,并将其混合均匀。按照此试验方法对镉进行吸附富集,再对照石墨炉原子吸收分光光度法,另外,对于Cd回收还须运用加标回收率试验进行测定,此次试验测得的最终回收率是92.9%-100.6%。因此,我们可以看出,上述的两种方法测定结果是非常相似的。

3.研究结果讨论分析

(1)如何选择富集条件试验工作当中所用的水样中含镉量较小,因此所采用的沉淀剂为氢氧化镁,氢氧化镁的主要作用在于富集沉淀水样中的镉,吸附镉,促进富集效果以及灵敏度的测定得到提高。沉淀时要注意溶液必须保持强碱性,使镉可以完全被沉淀出来。

(2)运用火焰原子吸收分光光度法对重金属进行测定易发生的问题下处理措施

①对样品进行预处理试验的整个过程当中不同种类的样品会有很多,而不同的样品处理的方法也是各不相同,像一些样品呈透明状态,或者水样无沉淀物,便能够进行测定,一些水样中含有泥沙,就要在沉淀的条件下再对上层清液进行测定。样品如果呈固体状态,必须完全消解,使原子雾化器内容易进入微小颗粒的问题得以避免。而油性样品就要通过浸提法来消解,还要避免油脂对雾化的效果造成一定的影响,避免其将毛细管堵塞。样品测定工作完成之后,还需要再用热水浸样几分钟以达到消除油性的目的。

②分析吸光度与能量不稳定问题在对镉等比较活泼的元素进行测定时,国内生产的旧空心阴极灯需要足够预热的时间,还要纯度高以及完全合格的燃气。像一些燃气不纯或者燃气不稳、周围环境干扰、燃烧缝较脏等原因,需要对燃气乙炔和助燃气空气需定期进行检漏,用单面刀沿缝细心地刮,利用空气把沉积物吹掉,然后吸入0.2%的HNO3及去离子水各5mL后,空烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。

③测量过程中灵敏度降低操作人员对测量条件进行选择时必须按照仪器使用说明书的要求进行选择,必须保证燃气乙炔以及助燃气空气流量的比例恰当,最适宜的高度则为火焰中间薄层。测量工作过程当中,工作人员必须细致地观察温度发生的变化,看其是不是会导致波长位置发生漂移的情况,另外,空心阴极灯必须具备充足的光源强度,在确保稳定发射的环境下,尽可能的将灯电流控制好,雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高。如果撞击球出现被污染的问题就要用沾了酒精的棉球对其表面进行擦拭,然后用去离子水以及1%HNO3空烧,若是长期不用的空心阴极灯,必须进行日常维护,定期将其点燃,使由于自吸等因素而导致的破坏得以避免。

(3)原子吸收分光光度法特点

①选择性高,干扰少。共存元素对待测元素干扰少,一般不需分离共存元素。

②灵敏度高。火焰原子化法:10-9g/mL;石墨炉:10-13g/mL。③测定的范围广。测定70多种元素。

④操作简便、分析速度快。

⑤准确度高。火焰法误差<1%,石墨炉法3%-5%。

4.总结

综上所述,原子吸收分光光度法这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度,抗干扰能力强、精密度高、仪器简单、操作方便。已在多种领域中有着广泛的应用,其实验的准确性有着一定的保障。

【参考文献】

[1]国家环境保护局,国家技术监督局GB/T7475-87水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法.

[2]王超群,朱玉,王晓华.石墨炉原子吸收分光光度法测定瓜蒌皮中铅和镉的含量[J].中国实验方剂学杂志.2013(14).

[3]夏小叶,冯秀珍.原子吸收分光光度法测定香丹注射液中铅和镉的含量[J].中国现代药物应用.2013(16).

[4]赵文宽,张悟铭,王长发,周性尧.仪器分析实验.高等教育出版社,1997.

作者:刘金秀 单位:潍坊科技学院

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