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工业废水总氮测定方法

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摘要:水中的总氮是衡量水质的重要指标之一,常用碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮,在实践中发现,由于过硫酸钾药剂品质原因,会出现空白吸光值偏高的现象,与国家标准不超过0.030不符。通过对过硫酸钾试剂的研究,降低空白吸光值,使结果准确、可靠。

关键词:工业废水;总氮;空白吸光值;过硫酸钾

总氮指溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。总氮常被用来表示水体受营养物污染的程度,大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态,因此总氮测定的准确度极其重要。紫外分光光度法测定总氮是水质分析中常用的方法,其原理是在120~124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作为氧化剂,将水中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。在紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算校正吸光度值,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。但是实际操作中经常因为过硫酸钾药剂品质的影响,造成空白吸光值偏高,影响测定结果的准确性。本文通过总氮测定方法中存在的问题进行实验,对市面上不同厂家销售的过硫酸钾试剂进行试验,并对不符合要求的过硫酸钾试剂进行提纯,降低其空白值,使分析结果准确,分析速度提高。并使用符合要求的厂家的药剂对公司内工业废水水样进行总氮的测定,获得满意结果。

1材料与方法

1.1主要仪器与设备

北京瑞利单光束紫外可见光分光光度计UV-1801,立式压力蒸汽灭菌锅,一般实验室常用玻璃器皿。

1.2主要试剂碱性过硫酸钾溶液,称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。带氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容1000mL,存放于聚乙烯瓶中,可保存7d。硝酸盐氮标准溶液,500mg/L,购于环保部标准物质研究所。硝酸盐氮标准使用液,将硝酸盐氮标准溶液稀释配置成10.0mg/L的标准使用液。

1.3实验过程标准曲线的绘制。分别量取0.00,0.20,0.50,1.00,3.00和7.00mL硝酸盐氮标准使用液于25mL具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以N计)含量分别为0.00、2.00、5.00、10.00、30.00和70.0μg。加水稀释至10.00mL,再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中,在120~124℃之间保持30min,自然冷却,将管内液体颠倒数次混匀。每个比色管分别加入1.0mL盐酸溶液,用水稀释至25mL标线,混匀,在紫外分光光度计上,分别于220nm和270nm处测定吸光度。

2结果与分析

2.1不同厂家的碱性过硫酸钾试剂试验

碱性过硫酸钾在实验中作为氧化剂参与反应,对结果影响很大,根据国家环境保护标准HJ636—2012中每一批样品至少做一个空白试验,空白试验校正吸光度应小于0.030的要求,只有空白吸光值小于0.030之后才能确保实验测定要求,但是市面上销售的过硫酸钾质量参差不齐,经常造成空白吸光值过高,无法满足测定要求,因此购买了市面常见几个厂家的过硫酸钾进行试验,结果见表1。本实验过硫酸钾试剂均是优级纯级别,除厂家A为进口试剂外,其余均为国产试剂。实验结果表明厂家A和厂家C的空白吸光值满足测定要求。

2.2过硫酸钾重结晶试验

对厂家B、厂家C、厂家D、厂家E用重结晶的方法进行提纯,重结晶方法可以去除杂质,提高过硫酸钾的纯度,降低空白吸光值。将100g过硫酸钾溶解于1000mL的超纯水中,在60℃水浴中溶解,放入冰箱中冷却,过滤后再重结晶,经过二次重结晶后放入干燥器中干燥,经过二次结晶后的过硫酸钾作为氧化剂,制成碱性过硫酸钾溶液,以测定空白吸光值。经过两次重结晶,厂家B和厂家C的空白吸光值有所下降,可以达到测定要求,厂家D和E通过二次结晶之后空白吸光值也有所降低,但是仍不符合国家标准的要求,考虑到重结晶步骤繁琐耗时,而且多次重结晶会造成回收率下降,对药剂有一定的损耗,成本也较高。

2.3方法精密度试验

选用符合试验条件的厂家A(进口)和厂家C的过硫酸钾配置而成的碱性过硫酸酸钾溶液,在同样的条件下,取本单位某点废水水样进行重复8次测定,得到相对标准偏差(RSD)。

2.4水样加标回收试验

根据上面的实验结果,由于厂家A(进口)药剂价格较高,从成本上面考虑,选择厂家C的药剂配置碱性过硫酸钾溶液进行加标回收实验,对单位内的工业废水1,工业废水2,工业废水3,工业废水4,工业废水5的水样总氮进行做加标回收实验,回收率在96%~1.04%之间。

3结论

在工业废水中总氮的测定,过硫酸钾试剂的纯度对实验结果的影响较大,通过对不同厂家的过硫酸钾试剂进行试剂空白试验,找到符合国家标准的药剂,同时也发现经过重结晶方法可以将过硫酸钾药剂的纯度提高,也可以达到国标的试验要求,降低了试剂空白值,为以后的试验提供另外一种方法。通过试验,厂家B的药剂符合国标的要求,空白值控制在0.03以内,且水样加标回收率达96%~1.04%,进一步说明该厂家过硫酸钾试剂纯度较高,能保证实验的准确、可靠,结果令人满意。

参考文献

[1]陈涵贞,苏德森,杨苏,等.水质总氮测定方法的改进[J].福建农业科技,2010,(6):68-69.

[2]丁淑萍.紫外分光光度法测定水中总氮的研究[J].现代农业科技,2009,(17):266.

[3]黄云望,徐立江,戚华珍.测定水中总氮时影响空白吸收值的若干因素分析[J].能源环境保护,2009,(6):51-54.

作者:陈伟宏;黄爱荣;苏飞 单位:广西柳州钢铁集团有限公司技术中心

工业废水总氮测定方法责任编辑:冯紫嫣    阅读:人次