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离子色谱法测定工业废水中醋酸

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摘要

用离子色谱法测定工业废水中醋酸,醋酸检出限为0.01mg/L,方法简便快速,准确度高。对实际废水样品进行分析,醋酸的加标回收率为94.0%~103.5%。

关键词

离子色谱法;工业废水;醋酸

醋酸也叫乙酸,是1种有机一元酸,为食醋主要成分。醋酸是大宗化工产品,是最重要的有机酸之一,主要用于生产乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯和乙酸纤维素等,在食品工业中用作酸化剂,增香剂和香料。醋酸易溶于水,对环境有危害,可对水体造成污染。据文献报道,水中醋酸的测定一般采用气相色谱法、高效液相色谱法等,但方法前处理复杂且仪器成本高[1]。本文利用离子色谱电导检测法检测工业废水中醋酸,方法简单、灵敏、抗干扰能力强,完全能满足废水分析要求。

1实验部分

1.1仪器和试剂DionexICS-900型离子色谱仪,附带电导检测器;艾科浦纯化水机;优级纯NaHCO3和Na2CO3;1000mg/L醋酸标准溶液(上海安谱实验科技有限公司);本实验所用溶液均用电阻率为18.3mΩ•cm超纯水配制。

1.2色谱条件IonPacAS23分离柱;AG23保护柱;ASRS300-4自动再生抑制器;淋洗液为4.5mmol的Na2CO3和0.8mmol的NaH-CO3混合溶液;流速1.0mL/min;抑制电流25mA;进样量为10μL。

1.3样品处理样品、吸收液、淋洗液均用0.45μm微孔滤膜过滤,分析前置于冰箱冷藏室中保存备用,工业废水中醋酸浓度较高时,必须稀释后测定[2]。用水稀释样品,出现一个很大的水的负峰,影响醋酸的定量分析。本文采用加入淋洗液储备液,使样品稀释后Na2CO3和NaHCO3溶液浓度与淋洗液浓度保持一致。

2结果与讨论

2.1标准曲线和方法检出限用移液管移取10mL1000mg/L醋酸标准溶液至100mL容量瓶,用超纯水定容于标线配成100mg/L醋酸中间溶液。从标准中间液移取0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0mL用超纯水定容于100mL容量瓶配成系列标准液,醋酸标准使用液的浓度为0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0mg/L。标准使用液经1.3步骤预处理后,注入到离子色谱仪中测定,以醋酸浓度对色谱峰高响应值进行线性回归,醋酸回归方程为Y=0.0417x+0.02,r=0.9993。按照样品分析的全部步骤,连续分析7个低浓度样品,计算测定结果的标准偏差SD为0.0038mg/L。由方法检出限MDL=SD•t(n-1,0.99)来计算,式中t(n-1,0.99)为置信度99%、自由度为6时的t值为3.143,SD表示7次平行测定的标准偏差[3],结果表明,醋酸的检出限为0.01mg/L。

2.2实验条件的选择要准确分析水中醋酸的浓度,选择合适的分离柱子至关重要。本文选用对醋酸有较高的灵敏度、较低检出限的Ion-PacAS23阴离子分析柱,该柱是一款碳酸盐体系、高容量阴离子交换色谱柱,适用于分析无机阴离子和卤氧化物。分析低浓度样品时,淋洗液流速慢,检出灵敏度高,分离效果好,但分析时间较长;淋洗液流速快,分析时间短,但检出灵敏度低,分离效果不好,因此本文选用淋洗液流速为1.0mL/min,测定醋酸时各离子分析效果较好。

2.3实际水样的测定对于实际的醋酸生产废水,醋酸含量一般远高于常规无机阴离子和其他有机阴离子,在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析,醋酸的测定不会受到其它阴离子干扰,色谱图见图1。

2.4精密度取2.00mg/L醋酸标准液重复进样7次,对样品进行精密度的测定,由表1可见醋酸相对标准偏差为3.12%,方法重现性较好,符合分析测试质量控制要求。

2.5加标回收率试验准确取2份去离子水和2份稀释后化工废水样品,添加醋酸贮备液配置加标溶液,样品和加标液经预处理后进离子色谱分析,测得醋酸加标回收率为94.0%~103.5%。见表2。

3结论

本文建立了离子色谱法测定化工废水中醋酸的方法,与气相色谱法相比,减少了有机试剂的使用,提高了工作效率。本方法具有操作简便快速、灵敏度高、受其他因素干扰小等优点,适用于工业废水中醋酸的监测。

参考文献

1张月萍,赵磊.填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量.分析试验室,2009,10

2国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第4版).北京:中国环境科学出版社,2002

3中国人民共和国环境保护部.HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则

作者:马丽 刘蕊 单位:黑龙江省环境监测中心站

离子色谱法测定工业废水中醋酸责任编辑:杨雪    阅读:人次