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复合肥检验中应注意的问题探究

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《化肥工业》2016年第6期

【摘要】我国是农业大国,肥料在农业生产中占有重要地位,而其中以氮、磷、钾三种元素为主的复合肥最为重要。复合肥料的检验没有捷径可走,只有吃透标准、熟练步骤、严格要求,才能确保检验工作的质量。基于此,本文主要就复合肥料检验中氮、磷、钾、氯离子、水分的检验方式和影响检验结果的主要方面进行阐述,总结复合肥料检验中应当注意的问题。

【关键词】复合肥料;检验;注意事项

1样品制备

检验人员需要做好复合肥检验的取样、制样工作,确保样品的代表性和均匀性。首先,按照GB15063-2009抽取样本,混匀后依照缩分法分好样品,取100克样本按照GB/T8571-2008的要求研磨,以能通过0.5毫米孔径筛为标准,研磨后混合均匀置于干燥器中作为成分分析所用。在研磨过程中,注意动作需要迅速,以免使样品在研磨过程中吸湿、湿水或者过热。

2测定氮含量氮元素含量测定

建议采用蒸馏后滴定法。氮元素在化合物中一般以硝酸态、铵态和有机态三种形式存在。若已知复合肥料中氮元素的存在形式,则其测定较为简单。但通常来说,复合肥料中的氮元素存在形式并不明确,因而只能作为未知试样处理。在酸性条件下,使用铬粉将硝酸盐还原为铵盐,加入混合催化剂用浓硝酸硝化,将有机态或铵态和氰铵态的氮转化为铵盐,之后从碱性溶液中将氨元素蒸馏出来。用过量的硝酸溶液吸收氨,再用氢氧化钠标准溶液返滴定,进而换算出氮的含量。在测定过程中,需要注意以下四个方面的细节。首先,样品要消化完全。在消化过程中,操作者需要掌握好热源,建议开始时使用中火并保持,等到样品冒出白色烟雾时加至大火,当白色烟雾与样品溶液出现分层时,在持续加热15分钟左右使其清亮透明。当样品中存在尿素成分时需要加入浓硫酸加热至水解,消化的完全与否与消化的时间、温度有关,因此,在消化过程中时间过长、温度过高会导致氮元素的损失,而时间过短或温度过低则会时消化不完全。第二,蒸馏时要加入过量的氢氧化钠。蒸馏过程中,如果碱的加入量不足,铵离子就无法被全部转化为氢氧化铵,所得的结果值将会偏低。防爆颗粒通常要使用7至8颗直径3毫米的玻璃珠,既不能过多也不能过大。过多或者过大都会导致沸腾不均匀,无法起到防爆的作用。当蒸馏出150毫升蒸馏液后,使用PH试纸检查冷凝管出口的液滴,当检测无碱性时,则蒸馏过程结束。第三,蒸馏装置要按照标准配置。在蒸馏操作过程中,首先要检查蒸馏装置是否安全完好,是否有漏气现象。冷凝管的出口需要浸入吸收液10毫米以上,同时需要确保吸收液的量足够。第四,确保氢氧化钠标准滴定液标定正确且在有效期内使用。

3有效磷及水溶性磷含量的测定

有效磷和水溶性磷的测定方法较为简单,一般来说,建议使用磷钼酸喹啉重量法测定。在操作中应当注意以下四个方面的细节。首先,乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度应当控制好,实验操作中的加入量也应当有效掌握,否则,将会直接影响到有效磷的萃取效果。第二,有效磷的萃取过程中,温度的控制和震动的频率都要严格按照标准执行。将检验样本置于60度±1度的恒温水浴振荡器中,以瓶内试样可以自由翻动为标准。震荡时间为一小时。第三,在测定水溶性磷时要确保试样充分研磨。第四,保证沉淀剂的用量,确保沉淀时酸度足够且沉淀完全。

4钾元素含量的测定

钾元素的测定一般使用四苯硼酸钾重量法,检验过程中应当注意三方面问题。首先,氢氧化钠溶液加入量应足够。实验过程中,可以通过加入过量氢氧化钠溶液生成氢氧化铵,再对氢氧化铵溶液加热,排除铵,以达到排除铵干扰的目的。在实验中应注意,如果氢氧化钠溶液加入量不足,试液中的铵离子无法被完全祛除,这时的检测结果便会偏高。因此,在加热过程中应严格按照标准执行,温度和时间都应当有效把握。第二,四苯硼酸钠溶液加入过程一定要缓慢滴加并不断搅拌,以确保充分沉淀。具体加入量上,建议每含每1毫克氧化钾加入0.5毫升四苯硼酸钠,过量控制在7毫升左右。第三,严格按照标准执行过量和沉淀洗涤次数。其中四苯硼酸钠洗涤液沉淀约6次,每次用量5毫升,水洗涤两次,每次用水约5毫升。

5氯离子的测定

建议使用容量分析法中的返滴法测定氯离子,滴定终点的控制直接影响到实验结果的准确性。因此,当终点出现砖红色或橙红色时检验结束并记录结果。应当注意的是,在氯离子检测过程中,空白试验必须与检验样品的滴定终点颜色一致。

6水分的检测

水分检测一般采用真空干燥法进行。检验过程中应当注意的是,不能用电热恒温干燥箱代替真空干燥箱。同时真空度和检验温度需要严格控制。

7结语

总的来说,氮、磷、钾、氯离子、水分检测是复合肥检验中的五个主要方面,检验结果直接关系到样本乃至批次产品的质量,因此,在检测过程中,操作人员应当坚持认真负责、科学严谨的试验态度和吃苦耐劳、勤奋踏实的工作作风,同时还应不断提高专业素质和技术熟练度,才能确保检验工作的质量和水平。

参考文献:

[1]梁翠玲.复混肥料(复合肥料)氮磷钾检验方法的探讨[J].化工管理,2016(36):42.

[2]李林.合理利用复混肥料(复合肥料)检验数据价值初探[J].质量技术监督研究,2013(05):35~39,55.

作者:阿米娜·亚合甫 单位:喀什地区产品质量检验所

化肥工业杂志责任编辑:冯紫嫣    阅读:人次