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二氧化硅包覆纳米颗粒制备及性能研究范文

时间:2022-08-01 11:22:12

二氧化硅包覆纳米颗粒制备及性能研究

《粉末冶金技术杂志》2016年第3期

摘要:

采用电弧放电法,在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气氛中制备了SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒,用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱、氧含量分析和振动样品磁强计研究了制备的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的相结构、形貌、粒度、表面组成、抗氧化性能和磁性。

关键词:

SiO2;纳米颗粒;核/壳结构;性能

核/壳结构的纳米颗粒因兼有核、壳两种物质的特性,使其作为功能材料在导电[1-3]、吸波[4-5]、储氢[6]、液体密封与润滑[7-9]、催化[10-11]和生物医学[12-15]等领域展现出了广阔的应用前景,越来越受到各界科研人员的重视。鉴于SiO2具有屏蔽磁性颗粒间的偶极相互作用,阻止磁性颗粒团聚和极好的稳定性的优点,本文用直流电弧等离子体法,在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气氛中制备了SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒,用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱、氧含量分析和振动样品磁强计研究了制备的SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的相结构、形貌、粒度、表面组成、抗氧化性能和磁性,为扩展Fe-Ni合金纳米颗粒的应用领域打下基础。

1试验

试验原料:Fe-Ni15%合金棒(做阳极,纯度大于99.8%)、钨铈电极(做阴极,纯度大于99.8%)、氩气(纯度大于99.99%)、氢气(纯度大于99.9%)、硅烷(纯度大于99.9%)。试验过程:先将制备室的真空度抽到高于1×10-2Pa,然后充入总压力为9×104Pa、分压比为55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气体,起弧后电弧参数控制在电弧电流220-230A,电弧电压28-32V。

2结果与讨论

2.1SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的相结构图1为SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的X射线衍射谱,由X射线衍射谱与PDF卡片对比可知只有Fe-Ni合金相。

2.2SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的形貌和粒度图2(a)为SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的透射电子显微镜照片,图2(b)为单个颗粒的高倍数形貌照片。由透射电子显微镜照片可知,SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒呈类球形,粒度分布为20-60nm,高倍数形貌照片表明,表面上明显有包其厚度为3-4nm。

2.3SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的表面包覆层覆层

2.3.1SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的X射线光电子谱分析图3为制备的SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的X射线光电子谱,由图中结合能可知,颗粒的表面包覆物为SiO2,两处高能峰为内核的Fe、Ni。

2.3.2SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的红外光谱分析图4为制备的SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的红外光谱图,图中在956cm-1出现吸收峰,该吸收峰对应Si-O-Si对称伸缩振动。由此可知样品表面包覆物为SiO2。覆层,其厚度为3-4nm。

2.4SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的抗氧化性能为了研究在55%Ar+25%H2+20%SiH4气氛下制备的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品A)在室温下的抗氧化性能,把样品暴露于大气中,间隔一定时间后测试其氧含量。为了对比同时给出了在50%H2+50%Ar气氛下制备的Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品B)的氧含量测试结果。表1给出了样品A和B在室温条件下暴露于大气中时氧含量随时间的变化。从表中数据可知,一年后样品A和B的总氧含量分别增加了0.5%和1.2%,即在室温大气条件下,SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒比Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒有更强的抗氧化性能。为了进一步研究在55%Ar+25%H2+20%SiH4气氛下制备的SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒在高温下的抗氧化性能,图5给出了在升温速度10℃/min,流动空气30ml/min的条件下,样品的差示扫描量热-热重(DSC-TG)曲线。从差示扫描量热-热重曲线分析可知,当加热温度低于约200℃时,样品重量几乎不变,当加热温度超过200℃以后样品开始增重,并出现放热现象,这表明当加热温度超过200℃后,样品内核Fe-Ni15%合金纳米颗粒开始氧化。

2.5SiO2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的磁性图6、图7和图8分别为SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒在室温、200℃和300℃下的磁滞回线,其饱和磁化强度分别为60Am2/kg、58.5Am2/kg和53.2Am2/kg。即当温度低于200℃时,SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的饱和磁化强度几乎不变,当温度升高到200℃以上时,SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的饱和磁化强度开始降低,这是由于内核的Fe-Ni15%合金纳米颗粒开始氧化造成的,这与差示扫描量热-热重曲线分析结果是一致的。为了比较SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品A)和Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒(称为样品B)的磁性,表2给出了样品A和B的在不同温度下的饱和磁化强度MA和MB,从表中数据可知在常温下样品A和B的饱和磁化强度几乎相同,但在高温下样品A的饱和磁化强度明显比样品B的大,这是因为样品A在高温下的抗氧化性比样品B更优异。

3.结论

采用电弧放电法,在55%Ar+25%H2+20%SiH4的混合气氛中制备了SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒,颗粒呈类球形,粒度分布为20-60nm,表面上包覆的SiO2层厚度为3-4nm,饱和磁化强度在室温时为60Am2•kg-1、200℃时为58.5Am2•kg-1、300℃时为53.2Am2•kg-1。SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的抗氧化性比Fe的氧化物包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒强,在常温下,两者的饱和磁化强度几乎相同,但在高温下,前者的饱和磁化强度明显比后者大,这是因为前者在高温下的抗氧化性比后者更优异。SiO2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的优异性能将使其在磁性液体、磁性润滑油、吸波材料和生物医学等方面有广阔的应用前景。

参考文献:

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[9]吴磊,刘永坤,李学慧.纳米磁性润滑油的制备,润滑与密封,2011,36(3):94-96.

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[15]孔杰,李国强,叶菁芸,等.纳米银/壳聚糖复合水凝胶的原位制备、表征及抗菌性能研究.功能材料,2012,43(12):1662

作者:孙维民 赵兴凯 鲁一宁 郑卓 史桂梅 单位:沈阳工业大学理学院

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