风湿骨康胶囊范文

风湿骨康胶囊是由麻黄、马钱子、防风、牛膝等16味中药组成的复方制剂，是由风湿骨康片［1］通过改变剂型而得的胶囊剂，具有追风散寒、除湿止痛的功效。马钱子中的主要成分为士的宁和马钱子碱，其毒性大，具有使中枢神经系统兴奋等多种作用，安全范围窄，过量使用常会导致惊厥、抽搐、昏迷等严重的神经系统不良反应［2，3］。已报道的测定方法有薄层色谱法、紫外光谱法、高效液相色谱法等［4，5］。为了更有效地控制含量，提高产品质量，本实验采用高效液相色谱法测定两者含量。

1试剂和药品

天美高效液相色谱仪；千谱工作站。士的宁对照品（批号0705-200005）购自中国药品生物制品检定所、马钱子碱对照品购于上海顺勃生物制品有限公司；风湿骨康胶囊为市售，贵州的确神药业有限公司生产；缺马钱子阴性样品（自制），乙腈为色谱纯，三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。

2方法与结果

2.1对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每毫升含士的宁0.216mg马钱子碱0.183mg的对照储备液。各取1ml置10ml量瓶中，制成含量分别为21.6，18.3μg的混合对照溶液，即得。

2.2供试品溶液的制备取样品胶囊20粒，倾出内容物，研细，混匀，精密称取0.25g于150ml具塞锥形瓶中，加1ml浓氨水润湿样品后，准确加入50ml氯仿，称重，超声提取30min，静置，冷却，称重，加氯仿补足失去的重量，摇匀，过滤，取其滤液25ml，挥干，用甲醇溶解残渣，定量转移至5ml量瓶内，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.3阴性对照溶液的制备按处方比例及制备工艺，配制不含马钱子的阴性对照品，并照“2.2”项下方法制得阴性对照溶液。

2.4色谱条件和系统适用性实验色谱柱：HypersilBODC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.3%三乙胺(磷酸调pH至2.8)（12∶88）；流速1.0ml/mim；检测波长254nm；柱温35℃；进样量10μl。记录色谱图。如图1～3。

图1阴性样品色谱图（略）

图2对照品色谱图（略）

图3样品色谱图（略）

2.5线性关系考察分别精密量取士的宁和马钱子碱的混合对照品溶液0.25，0.5，1，2，4，8ml于10ml容量瓶中，用甲醇至刻度，摇匀，作为系列对照品混合溶液。在上述色谱条件下分别进样20μl，记录色谱图。以对照品进样量（μg）为横坐标，对色谱峰面积（A）为纵坐标绘制标准曲线。结果表明，士的宁在0.0108～0.3456μg范围内线性关系良好，回归方程（n=6）为：Y=262606X-21.573（r=0.9996）；马钱子碱在0.0092～0.2928μg范围内线性关系良好，回归方程（n=6）为：Y=4832.9X-6.4756（r=0.9999）。

2.6精密度实验精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，连续进样6次，记录各峰面积，计算相对标准偏差，结果RSD分别为1.1%，0.6%。

2.7重复性实验取同一批号（071002）6份，按“2.2”项下制成供试品溶液，依法测定，记录峰面积，RSD分别为1.9%，1.8%。

2.8加样回收率实验准确称取样品（071002）5份，按照“2.2”项下方法制备。各进样10μl，计算回收率。得到士的宁、马钱子碱回收率分别为：100.4%，97.78%；RSD为1.1%，0.15%。结果见表1～2。

表1士的宁回收率测定结果（略）

表2马钱子碱回收率测定结果（略）

2.9稳定性实验取供试品溶液，分别在0，1，2，4，6，8h依法测定。结果表明，士的宁、马钱子碱在8h内稳定性良好，RSD分别为1.7%，2.3%。

2.10样品测定取本品，按“2.2”项下操作，按拟定方法测定，分别计算士的宁和马钱子碱含量。结果见表3。

表3样品测定结果（略）

3讨论

1g士的宁能溶于6400ml水、150ml乙醇、5ml氯仿、260ml甲醇，极微溶于乙醚和石油醚［6］，故选择氯仿和甲醇作为提取溶剂进行考察。结果显示以氯仿提取效果更好。

经过筛选，以乙腈-0.3%三乙胺（12∶88）为流动相，pH调至3.0时，两个对照峰分离效果不好，且保留时间短，将pH调至2.8后，两者能完全分离，保留时间合适。