旋光法测定硝酸毛果芸香碱口服溶液含量范文

【摘要】建立硝酸毛果芸香碱口服溶液中硝酸毛果芸香碱的含量测定方法。方法采用旋光法测定硝酸毛果芸香碱口服溶液含量，样品无需任何处理即可直接测定。结果在0.4~1.2g/L范围内，硝酸毛果芸香碱浓度与旋光度呈良好的线性关系。平均回收率99.93%（n=5），cv=0.6528%。结论旋光法操作简便、快速，无制剂中其他成分的干扰，适宜医院制剂硝酸毛果芸香碱口服溶液的快速分析。

【关键词】硝酸毛果芸香碱口服溶液旋光法含量测定

硝酸毛果芸香碱口服溶液是我院口腔科常规制剂，能促进唾液分泌，用于治疗腮腺炎。该制剂的原规格为200ml：2g，临配方时稀释20倍予病人。临配临用，易造成门诊药房配方差错，且防腐剂稀释20倍后，对内服制剂达不到抑菌效果，易变质。我们在上海市食品药品监督管理局药品再注册时，将该制剂的规格更改为200ml：0.1g，由于主药硝酸毛果芸香碱浓度降低20倍，而防腐剂浓度不变，造成防腐剂紫外吸收远大于硝酸毛果芸香碱的紫外吸收，原有的紫外分光光度法不再适用于该制剂的含量测定。我们根据硝酸毛果芸香碱有不对称碳原子，具有旋光性的特点（比旋度为+80°~+83°）［1］，采用旋光法直接测定硝酸毛果芸香碱口服液的含量，现将实验结果报告如下。

1仪器与药品

1.1仪器WZZ-1S数字式自动旋光仪（上海精密科学仪器有限公司）。

1.2药品硝酸毛果芸香碱（原产地德国，江苏省信诺医药对外贸易有限公司进口，批号1017064），苯甲酸钠（上海玉安药业有限公司），尼泊金乙酯（昆山双友化工厂）。

1.3处主组成硝酸毛果芸香碱0.5g，尼泊金乙酯（10%）3ml，苯甲酸钠1g，蒸馏水加至1000ml。

2方法与结果

2.1标准曲线的绘制精密称取于105℃干燥至恒重的硝酸毛果芸香碱，配制成每100ml含硝酸毛果芸香碱0.04g、0.06g、0.08g、0.1g、0.12g的水溶液，按《中国药典》（2005年版）二部附录方法测定旋光度，并以浓度和旋光度作直线回归，得回归方程：C=5.9523α-0.2048，r=0.9995，结果表明硝酸毛果芸香碱在0.4~1.2g/L范围内浓度与旋光度呈良好的线性关系。

2.2稳定性实验

2.2.1放置时间对旋光度的影响每隔1h测定旋光度，24h后测定旋光度略有升高，但基本无影响。

2.2.2放置温度对旋光度的影响分别在10℃、15℃、20℃、25℃、30℃下测定旋光度，随着温度的升高，旋光度略有升高，但基本无影响。

2.2.3防腐剂对旋光度的影响按处方比例配制苯甲酸钠和尼泊金乙酯的混合溶液，依法测定其旋光度，α值均为0，表明防腐剂无旋光性，对硝酸毛果芸香碱的旋光值测定无干扰，旋光法专属性好。

2.3回收率实验精密称取105℃干燥至恒重的硝酸毛果芸香碱适量，按处方配制成约0.05%的硝酸毛果芸香碱口服液，用上述方法测定其旋光度，并代入上述回归方程计算其含量，计算回收率见表1。表1回收率测定结果

3讨论

硝酸毛果芸香碱口服溶液费用低、疗效好，更改规格为200ml:0.1g后，更方便了门诊配方人员，保证了内服制剂质量。实验证明，采用旋光法测定硝酸毛果芸香碱口服液具有操作简便、快速，样品无需任何处理即可直接测定等优点，但也存在旋光值对温度、时间不稳定的缺点，但基本不影响，适宜医院制剂硝酸毛果芸香碱口服液的快速分析。

【参考文献】

1国家药典委员会.中华人民共和国药典，二部.北京：化学工业出版社，2005，707.

2陈永祯.旋光法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液含量.海南医学，2001，12（6）：77.

3梁银好.旋光法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的含量.齐齐哈尔医学院学报，2000，21（3）：327-328.新晨