HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元含量范文

【摘要】目的：建立地奥心血康的准确定量质控方法。方法：采用高效液相色谱法测定地奥心血康中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果：地奥心血康中薯蓣皂苷进样量在0.165～3.389μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.2%，RSD=1.7%。结论：该方法操作简单、方便、重现性好，用于控制地奥心血康的含量，可信度高。

【关键词】地奥心血康薯蓣皂苷元含量测定

DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyHPLC

【Abstract】Objective:ToestablishtheaccurateandcontrolledmethodinDiaoxinxuekangbyHPLC.Method:DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyHPLC.Results:ThelinearrangeofdiosgenininDiaoxinxuekangwas0.16～3.389μg，theaveragereconverywas98.2%,RSD=1.7%.Conclusion:AsimpleandaccuratemethodtodiosgenininDiaoxinxuekangcapsuleswasestablished.

【Keyword】Diaoxinxuekangcapsules;diosgenin;contentdetermination

地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用。用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛[1]；临床应用广泛，因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷[2]，现行药典的含量测定方法准确性及重现性不高，我们改用高效液相色谱法，效果满意。

1仪器及试药

日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪。薯蓣皂苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：1539-200001），甲醇为纯级纯，其余试剂均为分析纯，地奥心血康胶囊为吉林市第二人民医院提供。

2方法与结果

2.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆，色谱柱KromasilC18反相柱（5m4.6250mm），柱温35℃，色谱纯甲醇为流动相，检测波长210nm，流速0.6ml/min，理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于8000[3]。

2.1.1对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每lml含0.2mg的溶液，即得。

2.1.2供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物混匀，取约1.6g，精密称定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol／L。盐酸溶液60ml，超声使结块溶解，100℃水浴水解1小时，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1％NaOH溶液60ml洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105℃烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100ml。同时洗净剪刀，超声处理50分钟，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.3测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.2精密度测定

2.2.1对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品10.1mg置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀。

2.2.2测定测定条件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10μl，记录色谱图，归一法计算，纯度为98.8%。

纯度=3268987/3309641×100%=98.8%

2.3方法学考察

2.3.1标准曲线的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品（同前，纯度为98.8%）25.5mg，置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相色谱法试验，分别吸取以上稀释液各10μl，注入液相色谱仪，记录相应的峰面积积分值，结果见表1。以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果表明：进样量在0.637～10.20g范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。

表1线性关系试验结果（略）(br1linearrelationstestresult)

经线性回归求得回归方程：A=3.35×105.C-4.23×103=0.9998（A-峰面积积分值C-进样量）

2.3.2稳定性试验含量测定项下供试液，室温放置，每隔一定时间进样10μl，测定薯蓣皂苷元峰面积积分值，结果见表2。

表2供试液稳定性试验结果（略）（br2suppliesthetestresultforthetestsolutionstability）

结论：供试液室温放置24小时内结果稳定。

2.3.3精密度试验称取（050522）样品一份，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，连续进样5次，每次进样10μl，结果见表3。

表3精密度试验结果（略）（br3accuracytestresult）

2.3.4重现性实验取本品内容物（020522）样品5份，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，结果见表4。

表4重现性试验结果（略）(br4&n

bsp;reappearingtestresult)

2.3.5加样回收率试验分别精密称取本品内容物（020522）0.5g三份，1.2g两份，0.8g样品中分别加入薯蓣皂苷元对照品6.0mg、1.2g样品中分别加入薯蓣皂苷元对照品3.5mg，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，以下式计算回收率，结果见表5。

回收率=测得薯蓣皂苷元总量－制剂中薯蓣皂苷元量/添加薯蓣皂苷元对照品量×100%

表5加样回收试验结果（略）（br5therecoverytestresultaddedthetype）

2.4样品的含量测定

取十批供试品，按供试品制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，以供试品峰面积积分值与对照品峰面积积分值计算，结果见表6。

表6十批样品薯蓣皂苷元含量测定结果（略）（br610batchofsamplescontentdeterminationresultondiosgenin）

3结论

用HPLC法控制地奥心血康的含量，操作简单，结果准确，重现性好，可信度高。

【参考文献】

[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典[M]．北京：化学工业出版社，2005：430．

[2]吴立军，主编．天然药物化学[M]．第5版．北京：人民卫生出版社，2003，6：156．

[3]赵陆华．高效液相色谱法分析中药成分手册[M]．北京：中国医药科技出版社，1994：637．新晨